[發明專利]一種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810074441.4
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108341950A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 無錫創彩光學材料有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08K3/04;C08J5/18;C08L79/08
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 殷紅梅;任月娜

本發明涉及一種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法，采用原料二元胺和等摩爾比的二元酐在強極性溶劑中制備得到聚酰胺酸溶液，加入含氨基有機硅氧烷對聚酰胺酸進行改性，然后加入聚酰胺酸質量1~5%的炭黑，將加入了炭黑的聚酰胺酸溶液成膜后經亞胺化制備得到黑色聚酰亞胺薄膜。本發明制備方法簡單，步驟易于操作，采用本發明制備得到的黑色聚酰亞胺薄膜光屏蔽性好、光澤度好、薄膜無通孔，炭黑分散均勻、穩定，具有高遮蓋性、耐水性能、耐化學品性能、高模量、低收縮的特點，能夠廣泛應用電子線路板用覆銅膜、覆蓋膜以及絕緣膜。

技術領域

本發明涉及一種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法，屬于改性聚酰亞胺薄膜材料制備技術領域。

背景技術

通常，聚酰亞胺樹脂是指高耐熱性樹脂，其能通過以下來制備：芳香族二酐和芳香族二胺或者芳香族二異氰酸酯的溶液聚合以制備聚酰胺酸溶液，然后在高溫下進行聚酰胺酸溶液的環化、脫水和酰亞胺化。在聚酰亞胺樹脂的制備中，通常使用的芳香族二酐，如均苯四甲酸二酐(PMDA)、聯苯四羧酸二酐(BPDA)等；以及芳香族二胺，包括二氨基二苯醚(ODA)，對苯二胺(PDA)、亞甲基二苯胺(MDA)等。

聚酰亞胺樹脂薄膜因其高耐溫性、電絕緣性能，被廣泛的應用于電子設備的線路板，以及電子產品加工工程輔助材料如保護膠帶、絕緣粘結等。

黑色聚酰亞胺薄膜材料作為一種功能性的聚酰亞胺薄膜，是電子領域如蘋果手機等的優異材料選擇，呈現出優異的物理、化學性能、以及電絕緣性能等。目前市面上都通過添加炭黑顏料，實現聚酰亞胺薄膜的著色，但往往都存在著無機顏料炭黑的分散性不佳，從而出現生產過程不穩定，成品易出現顆粒、通孔等缺陷，從而影響其在電子領域的高穩定性使用，如CN104169330A揭示了一種炭黑與鈦白粉共用的方案實現屏蔽性改善，但未涉及如何改善分散均勻性。CN105482115A揭示了一種高模量絕緣黑色聚酰亞胺薄膜的制備方案，主要通過聯苯四羧酸二酐(BPDA)的引入提升薄膜強度，但未涉及如何改善炭黑顏料均勻分散性缺陷。C104419205A揭示了一種黑色聚酰亞胺薄膜穿孔易掉色的解決方法，主要針對炭黑進行表面處理，提升分散均勻。CN101889059B揭示了一種用于打印黑色半導電性聚酰亞胺薄膜膠帶的制備方案，通過炭黑的表面處理來實現與聚酰胺酸溶液穩定分散。同時由于聚酰亞胺薄膜的高溫固化特點，與炭黑顏料常配合使用的高分子型聚合物分散劑，如聚醚，聚酯類，耐溫性差，相容性差，不能使用。采用有機硅氧烷共混添加，由于有機硅氧烷的易水解特點，導致溶液出現反應不可控性能，聚酰胺酸溶液不穩定，成品性能波動大。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述問題，提供了一種制備方法簡單，步驟易于操作的黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法。

本發明采用如下技術方案：一種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法，采用二元胺和等摩爾比的二元酐為原料在強極性溶劑中制備得到聚酰胺酸溶液，加入含氨基有機硅氧烷對聚酰胺酸進行改性，然后加入原料質量1～5％的炭黑，經熱亞胺化或化學亞胺化制備得到黑色聚酰亞胺薄膜。

進一步的，所述含氨基有機硅氧烷的結構為

進一步的，所述含氨基有機硅氧烷的加入量為聚酰胺質量的1～10％。

進一步的，所述炭黑的直徑為20-200nm。

進一步的，所述炭黑分散液的溶劑為N,N-二甲基乙酰胺。

進一步的，所述黑色聚酰亞胺薄膜的厚度為10～50μm。

進一步的，所述二元胺為對苯二胺、間苯二胺、聯苯胺、對苯二甲胺、4，4’-二氨基二苯基醚，3，4’-二氨基二苯基醚，4，4’-二氨基二苯基甲烷、4，4’-二氨基二苯基砜、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、1，5’-二氨基萘、3，3’-二甲氧基聯苯胺、1，4’-雙(3-甲基-5氨基苯基)苯以及上述二元胺的酰胺形成性衍生物中的一種或幾種。