[發明專利]一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法

在審

• 申請號: 201810074355.3
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108239285A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 張偉林;溫清華
• 申請（專利權）人: 廣東優聚實業有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/06;C08L83/07;C08K3/36;C09J183/07
• 代理公司: 廣州德偉專利代理事務所(普通合伙) 44436
• 代理人: 黃浩威

1.一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其特征在于：所述低苯基乙烯基硅油的結構通式為：

其中

R₁為CH₃或CH＝CH₂，R₂為CH₃或CH＝CH₂，但R₁，R₂不能同時為CH₃；

R₃為CH₃或C₆H₅；

a≥0，b≥0，但a、b不能同時為0；(a+b)/5＞c＞(a+b)/20。

2.根據權利要求1所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：所述低苯基乙烯基硅油為含苯基的長鏈狀分子結構，其活性功能基團為端乙烯基、側乙烯基或端側乙烯基。

3.根據權利要求1所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：所述低苯基乙烯基硅油可由含苯基環硅氧烷、甲基環硅氧烷、含乙烯基環硅氧烷、封端劑等一種或者幾種一定比例加入反應釜混合攪拌，在60℃～70℃溫度下負壓脫水后加入堿催化劑在110℃～170℃開環聚合；反應結束后中和堿催化劑升溫至170℃～200℃，在負壓下脫出低分子；然后用濾網或者濾袋過濾后得到澄清透明的低苯基乙烯基硅油。

4.根據權利要求1所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：所述含苯基環硅氧烷可為四甲基四苯基環四硅氧烷、甲基苯基硅氧烷混合環硅氧烷、二苯基硅氧烷混合環硅氧烷、八苯基環四硅氧烷中一種或者幾種；甲基環硅氧烷可為八甲基環四硅氧烷、六甲基環三硅氧烷、二甲基硅氧烷混合環硅氧烷；含乙烯基環硅氧烷可為四甲基四乙烯基環四硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷混合環硅氧烷。

5.根據權利要求1所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：所述封端劑可為四甲基二乙烯基二硅氧烷或六甲基二硅氧烷，用量為含苯基環硅氧烷、含乙烯基環硅氧烷和甲基環硅氧烷的總重量的0.1％～10％。

6.根據權利要求1所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：根據和氣相白炭黑的相容透明性和硫化后的硅膠彈性體透明性要求，所述的折光要求在1.42～1.48，含苯基(包含甲基苯基，二苯基或由甲基苯基、二苯基混合鏈接)的鏈接摩爾數為總體摩爾數的5％～20％。

7.根據權利要求1所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：堿或堿膠催化劑可為氫氧化鉀、氫氧化鋰、四甲基氫氧化銨、四甲基氫氧化磷或用上述堿制備而成的堿膠中的一種或幾種，其用量為投料總重量的0.01％～5％。

8.根據權利要求1和7所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：堿或堿膠催化劑中和劑可為醋酸、磷酸、三甲基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、硅基磷酸酯等，其酸用量為該生產批次堿用量摩爾量當量。

9.根據權利要求1和3所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：所述脫水過程溫度為60℃～70℃，時間為1～2小時，負壓壓力為-0.085MPa～-0.096MPa。

10.根據權利要求1和3所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：所述開環聚合過程溫度為100℃～170℃，聚合時間為2～6小時。

11.根據權利要求1和3所述的一種低苯基乙烯基硅油及其制備方法，其結構特征在于：所述脫出低分子過程溫度為170℃～200℃，時間為2～3小時，負壓壓力為-0.085MPa～-0.096MPa。