[發(fā)明專利]一種咖啡因純化工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810073637.1
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108084183B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設計）人: 楊豐科;牛保衛(wèi);張永富;李守峰;李俊峰;李紅芳
• 申請（專利權）人: 成武縣晨暉環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: C07D473/12
• 分類號: C07D473/12
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 李建華

本發(fā)明涉及一種咖啡因的提純工藝，在水中加入粗咖啡因，然后加入氫氧化鈉，此時溫度為42℃，趁熱抽濾分離出咖啡因，提純過程中不加入有機溶劑，不加熱。本發(fā)明的工藝節(jié)能環(huán)保，適合在工業(yè)中推廣。

技術領域

本發(fā)明涉及化工分離工程領域。將碳酸氫鈉轉化為碳酸鈉然后利用溶解度差異分離碳酸氫鈉和咖啡因混合物。

背景技術

目前，咖啡因的主要來源為人工合成，是由茶堿鈉甲基化反應制備咖啡因。國內外在生產咖啡因的過程中仍然使用有毒有害物質硫酸二甲酯(DMS)作為甲基化試劑，而DMS甲基化試劑在醫(yī)藥領域屬于限用化學品。采用DMS工藝生產咖啡因中會產生大量的含硫酸鈉、有機物廢水，尤其是含鹽廢水幾乎沒有辦法進行生化處理，給周圍環(huán)境帶來嚴重破壞。

我們在前期獲得的中國發(fā)明專利zl201510821609.x中，采用了碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯進行茶堿鈉甲基化反應制備咖啡因，獲得了理想結果，粗咖啡因質量收率高達97.8％。但粗咖啡因中含有大量副產物碳酸氫鈉產品，碳酸氫鈉含量為30％，采用傳統(tǒng)萃取溶解法分離粗咖啡因和碳酸氫鈉工藝不利于節(jié)能減排。

所謂溶劑萃取法指的是利用有機物在有機溶劑中的溶解度較大來達到不同物質的分離純化。咖啡因在有機溶劑中溶解度較大尤其在氯仿、乙醇、苯、乙酸乙酯、吡咯、四氫呋喃、二甲基甲酰胺等。如每克咖啡因可溶于46毫升，5.5毫升熱水(80℃)，1.5毫升沸水，22毫升乙醇(60℃)，5.5毫升氯仿。極易溶于吡咯、四氫呋喃和二甲基甲酰胺。

在選擇萃取劑時需要考慮其對被萃取物質的溶解度，還需要考慮所選萃取劑的沸點、毒性、環(huán)保、成本等因素。萃取劑沸點低在使用過程中揮發(fā)性大，損失大成本高；沸點高的萃取劑回收時能耗高，成本高，清除粗產品中殘留難度較大。目前，生產企業(yè)采用氯仿作為咖啡因的萃取劑，每年氯仿?lián)p失量驚人，對工作人員身體健康也產生副作用。另外，氯仿對大氣層臭氧具有破壞作用，國際生效的《蒙特利爾協(xié)議》已限制或禁止氯仿使用。單獨使用水作為萃取劑難以達到分離效果，因為碳酸氫鈉在水中溶解度隨溫度變化較小，本身溶解度也不大，如10℃時溶解度為8.15g，40℃時溶解度12.7g，而咖啡因在熱水中溶解度也較大。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是要提供一種節(jié)能環(huán)保型咖啡因純化工藝，不使用有機溶劑，大大提高提純效率。

研究發(fā)現(xiàn)，咖啡因、碳酸氫鈉和碳酸鈉的溶解度如下：

純品咖啡因在100mL水中于各個溫度下的溶解度和溶解度如下表所示

測定純品碳酸氫鈉在100mL水中于各個溫度下的溶解度

測定純品碳酸鈉在100mL水中于各個溫度下的溶解度

考慮到碳酸氫鈉的性質，將分離出的碳酸氫鈉保留，成本較高。在分離過程中將碳酸氫鈉轉換為碳酸鈉有利于分離，同時保留碳酸氫鈉大部分性質。碳酸鈉在水中溶解性比碳酸氫鈉的溶解度大，穩(wěn)定性好。

本發(fā)明的研究成果表明(圖1-4)：咖啡因20℃時在水中溶解度為2.0g，而在碳酸鈉的水溶液中溶解度更小，在20℃時為0.1g，而在40℃時僅為0.2g。在碳酸鈉飽和溶液中，由于水溶液的比重和極性發(fā)生變化使有機物咖啡因的溶解度降低。這一研究結果有利于咖啡因的分離。

碳酸鈉在40℃時溶解度49.2g為最大，在20℃時溶解度21.7g，利用溶劑的溫度差和溶解度差異很容易將咖啡因和碳酸鈉分離。