[發(fā)明專利]負載金屬納米粒子氮摻雜石墨篩管的制備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810072720.7
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108273537B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發(fā)明（設計）人: 王帥;奚江波
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/06;B01J37/08;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 42201 華中科技大學專利中心
• 代理人: 許恒恒;李智

1.一種負載金屬納米粒子的氮摻雜石墨篩管的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)纖維@聚多巴胺/金屬復合材料的合成：向同時包含有三羥甲基氨基甲烷、纖維、以及鹽酸多巴胺的溶液體系中加入金屬鹽得到混合溶液，然后攪拌反應至少3小時，使所述鹽酸多巴胺發(fā)生聚合形成聚多巴胺并包裹在該纖維上，同時金屬納米粒子也負載在該包裹有聚多巴胺的纖維上，得到纖維@聚多巴胺/金屬納米粒子復合材料；

所述同時包含有三羥甲基氨基甲烷、纖維、以及鹽酸多巴胺的溶液體系，具體是按以下方式制備得到的：首先將三羥甲基氨基甲烷溶于去離子水中配制濃度為5mmol/L～20mmol/L的三羥甲基氨基甲烷水溶液，然后，在0℃～70℃的溫度環(huán)境下將纖維加入至該溶液中，并按照每1mL三羥甲基氨基甲烷水溶液添加1mg-5mg鹽酸多巴胺的配料比向所述溶液中加入鹽酸多巴胺，從而得到同時包含有三羥甲基氨基甲烷、纖維、以及鹽酸多巴胺的溶液體系；或者，首先將三羥甲基氨基甲烷溶于去離子水中配制濃度為5mmol/L～20mmol/L的三羥甲基氨基甲烷水溶液，然后按照每1mL三羥甲基氨基甲烷水溶液添加1mg-5mg鹽酸多巴胺的配料比向該三羥甲基氨基甲烷溶液中加入鹽酸多巴胺，然后，在0℃～70℃的溫度環(huán)境下將纖維加入至該溶液中，從而得到同時包含有三羥甲基氨基甲烷、纖維、以及鹽酸多巴胺的溶液體系；

(2)纖維@氮摻雜石墨篩管/金屬納米粒子復合材料的制備：將所述步驟(1)得到的所述纖維@聚多巴胺/金屬納米粒子復合材料于惰性氣體的氣氛保護下在600℃～1000℃的溫度環(huán)境下退火處理0.5小時～5小時，得到纖維@氮摻雜石墨篩管/金屬納米粒子復合材料；

(3)氮摻雜石墨篩管/金屬納米粒子復合材料的制備：將所述步驟(2)得到的所述纖維@氮摻雜石墨篩管/金屬納米粒子復合材料在1wt％-40wt％的氫氟酸溶液中去除所述纖維，然后再用去離子水洗滌，干燥后即得到氮摻雜石墨篩管/金屬納米粒子復合材料，也即負載金屬納米粒子的氮摻雜石墨篩管；

所述步驟(1)中，所述金屬鹽中所含的金屬元素包含磁性金屬元素中的任意一種，或者同時包含兩種及以上的磁性金屬元素，或者同時包含磁性金屬元素和貴金屬元素；所述步驟(2)中，磁性金屬元素在所述退火處理中能夠使聚多巴胺石墨化、并原位刻蝕碳微米管，由此形成多孔管壁的氮摻雜石墨微管，能大大提高比表面積性能；磁性金屬元素能夠在所述退火處理過程中催化碳結晶化消耗碳材料，從而原位刻蝕微米碳管壁使之產生孔洞。

2.如權利要求1所述負載金屬納米粒子的氮摻雜石墨篩管的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，當所述金屬鹽中所含的金屬元素為磁性金屬元素中的任意一種，或者同時包含兩種及以上的磁性金屬元素時，所述混合溶液中，磁性金屬元素的總濃度為10mmol/L～100mmol/L；

當所述金屬鹽中所含的金屬元素同時包含磁性金屬元素和貴金屬元素時，所述混合溶液中，磁性金屬元素的總濃度為10mmol/L～100mmol/L，貴金屬元素的總濃度為1mmol/L～100mmol/L。

3.如權利要求2所述負載金屬納米粒子的氮摻雜石墨篩管的制備方法，其特征在于，當所述金屬鹽中所含的金屬元素同時包含磁性金屬元素和貴金屬元素時，所述混合溶液中，所述混合溶液中磁性金屬元素的總濃度為20mmol/L；所述混合溶液中貴金屬元素的總濃度為10mmol/L。

4.如權利要求1所述負載金屬納米粒子的氮摻雜石墨篩管的制備方法，其特征在于，其特征在于，所述步驟(1)中，所述三羥甲基氨基甲烷水溶液的濃度為10mmol/L。

5.如權利要求1所述負載金屬納米粒子的氮摻雜石墨篩管的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的所述退火處理的溫度為900℃。

6.如權利要求1所述負載金屬納米粒子的氮摻雜石墨篩管的制備方法，其特征在于，所述纖維選自以下物質中的至少一種：硅酸鋁纖維、玻璃纖維和石英棉纖維。