[發明專利]一種改良的粉防己堿的提取方法

在審

• 申請號: 201810072701.4
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108218885A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 儲浩俠
• 申請（專利權）人: 安徽誠亞生物科技有限公司
• 主分類號: C07D491/18
• 分類號: C07D491/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了本發明涉及一種改良的粉防己堿的提取方法，工藝步驟包括高濃度乙醇加堿提取，酸溶，D72大孔陽離子交換樹脂分離，甲苯萃取，丙酮乙醇交替結晶得到產品。本發明利用超聲波的空化作用，破壞植物藥材的細胞，使溶劑易于滲入細胞內，同時超聲波的強烈振動能傳遞巨大能量給浸提的藥材和溶劑，使它們做高速運動，加強了胞內物質的釋放、擴散和溶解，與傳統的提取方法相比，該方法具有高效性和強選擇性，操作簡單，產率高，產物易于純化等優點。

技術領域

本發明涉及粉防己堿的提取技術，具體是一種改良的粉防己堿的提取方法。

背景技術

防己又名粉防己、漢防己、石蟾蜍是防己科多年生纏繞藤本植物粉防己(StephaniatetrandraS.Moore)干燥的根。味苦，具有利水消腫、祛風止痛之功效。用于水腫腳氣，小便不利，濕疹瘡毒，風濕痹痛和高血壓(中華人民共和國藥典2005版一部，P101-102)?，F代研究發現粉防己生物堿具有抗心律失常、抗心肌、腦、腎缺血、抗高血壓、抗炎、抗腫瘤多藥耐藥性等多種藥理作用(中國藥學雜志，2000，35，P800-802)。生物堿主要是粉防己堿(又名漢防己甲素Tetrandrine，含量0.40~1.33％)、防己諾林堿(Fangchinoline，含量0.38~0.45％)、輪環藤酚堿(Cyclano1ine，含量約為0.2％)和少量2-N-甲基粉防己堿(2-N-Methyltetrandrine)等。該藥材生長期越長，有效成分生物堿含量就越高。由于防己生物堿廣泛的藥理活性，臨床上已經制成多種制劑用于治療各種疾病，其市場需求量巨大。

粉防己生物堿的提取有代表性的兩種方法是：(1)目前工業提取方法：用0.6％硫酸浸泡，浸出液用石灰乳沉淀，沉淀干燥后粉碎、浸提、精制，能夠用于制備粉防己堿和防己諾林堿[中藥化學，P.84，1976.]。(2)乙醇回流提取及改進方法：用85-95％的乙醇回流提取，在乙醇濃縮液中加酸沉淀除去其中的脂溶性雜質，用氨水堿化酸水液，再用氯仿反復進行萃取以除去水溶性雜質，回收氯仿得總生物堿后用丙酮精制。該方法的改進方法是不使用氯仿萃取，直接用氨水調節pH沉淀，沉淀干燥用丙酮精制[時珍國醫國藥，2004，15(1)：15]。方法1有大量的廢水產生，防己堿因難以完全沉淀而降低提取率，水溶性的生物堿難以回收。方法2溶劑損耗大，成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種改良的粉防己堿的提取方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種改良的粉防己堿的提取方法，包括以下步驟：

a.粉防己藥材粉碎，過100目篩，加入2-5％生石灰并加乙醇浸泡，回流提取2-3小時，過濾，得提取液；

b.將提取液置于超聲-微波提取裝置中，超聲波500W，微波功率為400~500W，提取時間為60~90min；

c.將上述的提取液離心，取上清液，將上清液濃縮為浸膏，并用鹽酸溶解，過濾，直接通過預處理的大孔陽離子交換樹脂D72吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.5BV的去離子水洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應為止；

d.減壓濃縮洗脫液，用丙酮溶解，反復重結晶2次，得到高純度的白色粉防己堿。

作為本發明進一步的方案：步驟b中所述的調節PH的酸為硫酸或鹽酸。

作為本發明進一步的方案：步驟c中所述的預處理方法為用95%乙醇浸泡24h，再用蒸餾水洗至無醇味，改用5%的HCl浸泡2h，蒸餾水洗至中性，備用。