[發(fā)明專利]一種高硒含量小分子硒化卡拉膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810071653.7
• 申請(qǐng)日: 2018-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108276603B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張正興;任媛媛;潘惟謙;杜吉勇;劉國(guó)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島鑫康達(dá)生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08J11/10
• 分類(lèi)號(hào): C08J11/10;C08B37/00;A23L33/125;C08L5/00
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1.一種高硒含量小分子硒化卡拉膠的制備方法，包括下列步驟：

(1)卡拉膠降解；

(2)小分子卡拉膠片段精制；

(3)硫酸酯化反應(yīng)；

(4)硒化反應(yīng)；

(5)除去硫酸鋇；

(6)中和酸性溶液；

(7)納濾膜過(guò)濾；

(8)噴霧精制；其特征在于具體步驟為：

(1)卡拉膠降解：卡拉膠配成5％的溶膠，在攪拌下加入硝酸、硫酸、鹽酸中的兩種混合酸溶液，保持溫度，微波繼續(xù)處理，使溶液分子共振達(dá)到活躍狀態(tài)，繼續(xù)使用超聲破碎儀進(jìn)行共振降解，調(diào)節(jié)pH至中性；

(2)小分子卡拉膠片段精制：通過(guò)兩次納濾得到分子量在500-3000道爾頓的小分子卡拉膠溶液，干燥制得小分子卡拉膠片段；

(3)硫酸酯化反應(yīng)：按照氯磺酸-吡啶法配制酯化劑，將(2)制得的小分子卡拉膠，分批次加入酯化劑，進(jìn)行硫酸酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束加入乙醇溶液，醇沉，卡拉膠硫酸酯多糖在底部形成絮狀沉淀；

(4)硒化反應(yīng)：抽取上層清液，使卡拉膠硫酸酯多糖濃縮，溶液加熱，加入亞硒酸或其鹽和鋇鹽并攪拌，微波輔助反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束；

(5)除去硫酸鋇：加入稍過(guò)量無(wú)水硫酸鈉，將上述反應(yīng)液離心，除去生成的硫酸鋇；

(6)中和酸性溶液：用堿調(diào)節(jié)pH至3-9，攪拌促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行；

(7)納濾膜過(guò)濾：使用500道爾頓的納濾膜進(jìn)行納濾濃縮；

(8)噴霧精制：將步驟(7)中的濃縮濾液進(jìn)行噴霧干燥制成高硒含量小分子固體產(chǎn)品；

其中，所述步驟(1)中的微波的功率為800-1200w，處理時(shí)間為5-30min；

所述步驟(1)中的超聲破碎儀的處理功率為140-160w，處理時(shí)間為10-120分鐘。

2.如權(quán)利要求1所述的高硒含量小分子硒化卡拉膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的卡拉膠降解的溫度為70-90℃。

3.如權(quán)利要求1所述的高硒含量小分子硒化卡拉膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的酸為硫酸、鹽酸、硝酸溶液中的兩種，H⁺的濃度范圍控制在0.1-10mol/L。

4.如權(quán)利要求1所述的高硒含量小分子硒化卡拉膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)具體為：首先使用3000道爾頓的納濾膜進(jìn)行納濾，去除分子量大于3000的分子片段，將濾液繼續(xù)過(guò)500道爾頓，濾除分子量低于500的小分子碎片和無(wú)機(jī)鹽。

5.如權(quán)利要求1所述的高硒含量小分子硒化卡拉膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中乙醇醇沉的濃度是60％-80％。

6.如權(quán)利要求1所述的高硒含量小分子硒化卡拉膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中的反應(yīng)溫度為60-80℃；微波處理的功率為800-1200w，處理時(shí)間為30-120分鐘。

7.如權(quán)利要求1所述的高硒含量小分子硒化卡拉膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(8)中的小分子硒化卡拉膠的分子量大于500道爾頓，小于3000道爾頓。