[發明專利]表面改性石墨的制備方法

在審

• 申請號: 201810071622.1
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108587728A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 薛傳藝;王守仁;王高琦;王硯軍;王立虎;張曉東;付坤;顏新宇;王鑫松
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C10M125/02
• 分類號: C10M125/02;C10N30/06
• 代理公司: 山東眾成清泰律師事務所 37257
• 代理人: 丁修亭

本發明公開了一種表面改性石墨的制備方法，包括以下步驟：1）制備修飾劑；2）向修飾劑中加入石墨，并進一步超聲處理，形成混合物；3）混合物處理；4）待混合物冷卻后對混合物進行離心分離，得到固體試樣；5）獲得洗滌物；6）得到固體；7）對固體進行干燥得到表面改性石墨。依據本發明的制備方法能夠改善石墨在基礎油中的分散性能。

技術領域

本發明涉及一種表面改性石墨的制備方法。

背景技術

微米石墨作為潤滑油添加劑，潤滑油的潤滑性能受微米石墨顆粒大小的影響。一些學者研究表明，平均粒度在4~5微米的石墨微粒將產生良好的潤滑效果。隨著技術的不斷深入研究與發展，一些具有良好摩擦學性能的微粒可以作為潤滑劑添加劑廣泛應用于機械設備的潤滑，起到節能降耗、提高生產效率和延長機械部件使用壽命的作用。

石墨及其多種衍生物，如氟化石墨、金屬化合物插層石墨和硼化石墨等具有耐高溫、抗腐蝕及自潤滑等，在潤滑領域都獲得了良好的應用。不僅節能減排，而且還會降低污染。但是若使固體潤滑添加劑發揮潤滑作用，必須使其進入到摩擦面之間，不僅要求顆粒的形態和粒度要適當，而且還要求它能夠安定地分散在潤滑油中，一旦發生相分離，就難以發揮其潤滑作用。

中國專利文獻CN107474917A公開了一種石墨烯潤滑油及其制備方法，其制備方法相對簡單，主要是直接把石墨烯和其他輔助材料添加到基礎油中，然后進行超聲震蕩，超聲震蕩能夠起到一定的分散作用，但作用相對有限。

發明內容

為了改善石墨在基礎油中的分散性能，本發明提供了一種表面改性石墨的制備方法。

依據本發明的實施例，一種表面改性石墨的制備方法，包括以下步驟：

1）制備修飾劑，利用超聲處理混合重量比為5:3的油酸和硬脂酸，形成修飾劑，在混合時加入助溶劑；

2）向修飾劑中加入石墨，并進一步超聲處理，形成混合物；其中，修飾劑與石墨的重量比為2:1~1.2；

3）混合物處理，在加熱條件下對混合物進行攪拌，并對因加熱產生的揮發物進行冷凝回流；

4）待混合物冷卻后對混合物進行離心分離，得到固體試樣；

5）對固體試樣上殘留的硬脂酸進行洗滌，獲得洗滌物；

6）對洗滌物進行離心分離，得到固體；

7）對固體進行干燥得到表面改性石墨。

上述表面改性石墨的制備方法，可選地，所述助溶劑為環己烷。

可選地，步驟3）中對混合物進行攪拌采用磁力攪拌器。

可選地，步驟3）中加熱條件為100攝氏度，攪拌時間不少于10小時，計時起點是混合物被加熱到100攝氏度。

可選地，冷凝回流的方法是在盛裝混合物的容器的容器口罩一冷凝回流裝置。

可選地，步驟1）中超聲處理的時間為15~20分鐘。

可選地，步驟1）超聲處理時，需對盛裝修飾劑的容器加熱，溫度條件是50攝氏度。

可選地，步驟5）中采用分級洗滌的方式對殘留的硬脂酸進行洗滌：

首先使用丙酮對殘留的硬脂酸進行洗滌，然后再使用石油醚對殘留硬脂酸進行洗滌。

可選地，步驟7）的干燥方法是將固體裝入開口容器中，然后送入真空室進行干燥。

可選地，在進行真空干燥時，對真空內的開口容器進行加熱，干燥的工作參數為：

工作溫度80~100攝氏度，干燥時間為10~12小時。