[發(fā)明專利]一種高導(dǎo)熱的低介電常數(shù)復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108250715A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊秀枝
• 申請（專利權(quán)）人: 楊秀枝
• 主分類號: C08L71/02
• 分類號: C08L71/02;C08L81/02;C08L67/02;C08L35/00;C08K9/02;C08K7/14;C08K3/22
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 連圍

本發(fā)明公開了一種高導(dǎo)熱的低介電常數(shù)復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用，該方法采用將玻璃纖維、二氧化鈣球磨后煅燒，再將煅燒產(chǎn)物碾碎進行二次球磨，將得到的煅燒產(chǎn)物球磨顆粒與水解聚馬來酸酐、聚對苯二甲酸乙二醇酯加熱攪拌反應(yīng)，再將熱反應(yīng)混合料與濃硫酸混合后超聲處理、抽濾、洗滌濾餅并干燥得到磺化產(chǎn)物，最后將磺化產(chǎn)物與聚乙酰胺、聚苯硫醚混合，加入聚乙二醇升溫攪拌，再加入交聯(lián)劑繼續(xù)攪拌，經(jīng)真空脫氣后固化處理、熱壓，得到成品低介電常數(shù)復(fù)合材料。制備而成的高導(dǎo)熱的低介電常數(shù)復(fù)合材料，其介電常數(shù)低、導(dǎo)熱性能好，在電子元器件上具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高導(dǎo)熱的低介電常數(shù)復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

低介電常數(shù)材料或稱低K材料，是當(dāng)前半導(dǎo)體行業(yè)研究的熱門話題。通過降低集成電路中使用的介電材料的介電常數(shù)，可以降低集成電路的漏電電流，降低導(dǎo)線之間的電容效應(yīng)，降低集成電路發(fā)熱等等。隨著電子設(shè)備的小型化及多功能化的快速發(fā)展，電子工業(yè)迫切需要更低介電和更高導(dǎo)熱聚合物材料，以降低器件功率損耗和提高電子設(shè)備的散熱能力，這就需要開發(fā)新型的低介電常數(shù)高導(dǎo)熱性能的材料。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種高導(dǎo)熱的低介電常數(shù)復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用，該方法采用將玻璃纖維、二氧化鈣球磨后煅燒，再將煅燒產(chǎn)物碾碎進行二次球磨，將得到的煅燒產(chǎn)物球磨顆粒與水解聚馬來酸酐、聚對苯二甲酸乙二醇酯加熱攪拌反應(yīng)，再將熱反應(yīng)混合料與濃硫酸混合后超聲處理、抽濾、洗滌濾餅并干燥得到磺化產(chǎn)物，最后將磺化產(chǎn)物與聚乙酰胺、聚苯硫醚混合，加入聚乙二醇升溫攪拌，再加入交聯(lián)劑繼續(xù)攪拌，經(jīng)真空脫氣后固化處理、熱壓，得到成品低介電常數(shù)復(fù)合材料。制備而成的高導(dǎo)熱的低介電常數(shù)復(fù)合材料，其介電常數(shù)低、導(dǎo)熱性能好，在電子元器件上具有良好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種高導(dǎo)熱的低介電常數(shù)復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將玻璃纖維20-30份、二氧化鈣22-28份投入球磨機中，加入鋼球進行首次球磨處理，隨后將得到的球磨混合物與燒結(jié)劑2-4份置于管式爐中煅燒，煅燒溫度為1500℃，煅燒時間為2-3小時，待煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫后，將其碾碎進行二次球磨處理，得到煅燒產(chǎn)物球磨顆粒；

(2)將水解聚馬來酸酐8-12份、聚對苯二甲酸乙二醇酯6-8份和步驟(1)得到的煅燒產(chǎn)物球磨顆粒加入到加熱攪拌器中，在80-90℃下按照200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速加熱攪拌80-100分鐘，得到熱反應(yīng)混合料；

(3)按質(zhì)量比1:10將步驟(2)得到的熱反應(yīng)混合料與質(zhì)量濃度為85％的濃硫酸混合進行超聲處理，隨后將超聲混合液進行抽濾，收集濾餅，將濾餅用去離子水洗滌4-6次，隨后在75-85℃下干燥10小時，得到磺化產(chǎn)物；

(4)將聚乙酰胺3-5份、聚苯硫醚2-4份與步驟(3)所得磺化產(chǎn)物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升溫至80-90℃，保溫攪拌15-25分鐘，加入交聯(lián)劑2-4份，繼續(xù)保溫攪拌10-20分鐘，再將所得熱攪拌反應(yīng)物在120℃下真空脫氣90分鐘，然后升溫到150℃固化處理2-3小時，得固化產(chǎn)物；

(5)將步驟(4)得到的固化產(chǎn)物在130-150℃熱壓，得到成品材料。

進一步的，所述步驟(1)中的首次球磨處理的球料比為15:1，球磨機的轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為3-5小時，二次球磨處理的球料比為20:1，球磨機的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為60-90分鐘。

進一步的，所述步驟(1)中的燒結(jié)劑優(yōu)選為以玻璃沙和鉀長石按照2:1的質(zhì)量比配制而成的混合物。

進一步的，所述步驟(3)中超聲處理的功率為350-450W，時間為20-30分鐘。

進一步的，所述步驟(5)中熱壓所用壓力為1-2MPa，熱壓時間為10-20分鐘。