[發明專利]一種防火型低介電常數電子材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810071210.8
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108047689A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 楊秀枝
• 申請（專利權）人: 楊秀枝
• 主分類號: C08L71/02
• 分類號: C08L71/02;C08L61/14;C08K13/06;C08K9/00;C08K9/02;C08K3/22;C08K3/30;C08K5/103;C08K5/5399;C08G8/28
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連圍

1.一種防火型低介電常數電子材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氧化鋅8-10份、重晶石粉3-5份投入球磨機中，加入鋼球進行首次球磨處理，隨后將得到的球磨混合物與燒結劑2-4份置于管式爐中煅燒，煅燒溫度為1500℃，煅燒時間為2-3小時，待煅燒產物冷卻至室溫后，將其碾碎進行二次球磨處理，得到煅燒產物球磨顆粒；

(2)將醋酸丙酯20-30份、酚醛樹脂18-24份和步驟(1)得到的煅燒產物球磨顆粒加入到加熱攪拌器中，在80-90℃下按照200轉/分鐘的轉速加熱攪拌80-100分鐘，得到熱反應混合料；

(3)按質量比1:10將步驟(2)得到的熱反應混合料與質量濃度為85％的濃硫酸混合進行超聲處理，隨后將超聲混合液進行抽濾，收集濾餅，將濾餅用去離子水洗滌4-6次，隨后在75-85℃下干燥10小時，得到磺化產物；

(4)將乙二醇乙醚醋酸酯8-12份、六甲基磷酰三胺6-8份與步驟(3)所得磺化產物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升溫至80-90℃，保溫攪拌15-25分鐘，加入交聯劑2-4份，繼續保溫攪拌10-20分鐘，再將所得熱攪拌反應物在120℃下真空脫氣90分鐘，然后升溫到150℃固化處理2-3小時，得固化產物；

(5)將步驟(4)得到的固化產物在130-150℃熱壓，得到成品材料。

2.根據權利要求1所述的防火型低介電常數電子材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的首次球磨處理的球料比為15:1，球磨機的轉速為350轉/分鐘，球磨時間為3-5小時，二次球磨處理的球料比為20:1，球磨機的轉速為300轉/分鐘，球磨時間為60-90分鐘。

3.根據權利要求1所述的防火型低介電常數電子材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的燒結劑優選為以玻璃沙和鉀長石按照2:1的質量比配制而成的混合物。

4.根據權利要求1所述的防火型低介電常數電子材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中超聲處理的功率為350-450W，時間為20-30分鐘。

5.根據權利要求1所述的防火型低介電常數電子材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中熱壓所用壓力為1-2MPa，熱壓時間為10-20分鐘。