[發(fā)明專利]一種反應(yīng)精餾與滲透汽化集成生產(chǎn)乙酸乙酯的方法及其裝置有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810071019.3 | 申請日： | 2018-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN108059597B | 公開（公告）日： | 2021-01-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 湯吉海;喬旭;金浩;張竹修;陸佳偉;孔倩;費兆陽;崔咪芬;陳獻;劉清 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C67/48;C07C69/14 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218 | 代理人： | 徐冬濤 |
| 地址： | 210009 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 反應(yīng) 精餾 滲透 汽化 集成 生產(chǎn) 乙酸乙酯 方法 及其 裝置 | ||
1.一種反應(yīng)精餾與滲透汽化集成生產(chǎn)乙酸乙酯的方法，其特征在于，乙酸和乙醇等摩爾進入反應(yīng)精餾塔(1)，反應(yīng)精餾塔(1)的回流比為4～5，乙酸從反應(yīng)精餾塔(1)下部的反應(yīng)段(12)頂部進料，乙醇從反應(yīng)段(12)底部進料，乙酸和乙醇在反應(yīng)段(12)逆向接觸由催化劑催化反應(yīng)；反應(yīng)精餾塔(1)上部采出一股主要含水的液相排出系統(tǒng)，塔釜不采出液相；
反應(yīng)精餾塔(1)餾出物從塔頂進入滲透汽化膜組件(2)，所述滲透汽化膜組件(2)采用5～7級膜組件重復(fù)單元(26)串聯(lián)方式連接，餾出物中的水為滲透相，乙酸乙酯為滯留相；各級膜組件重復(fù)單元(26)滲透側(cè)抽真空，各級的滲透相匯入總滲透相管線(27)排出系統(tǒng)，各級的滯留相進入下一級滲透汽化膜組件，維持每級出料的溫度為75～85℃，最后一級滯留的乙酸乙酯為產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)精餾塔(1)的操作壓力為100～140kPa，塔頂溫度為70-85℃，塔釜溫度為95～105℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)精餾塔(1)側(cè)線采出摩爾流率與乙酸進料摩爾流率比值為0.5～0.6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為磺酸型離子交換樹脂PuroliteCT179、Amberlyst15、Amberlyst35或固體酸催化劑PMB-Ⅱ的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述各級膜組件重復(fù)單元(26)滲透側(cè)的抽真空壓力為5～15kPa。
6.一種實施權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾與滲透汽化集成生產(chǎn)乙酸乙酯的裝置，其特征在于，所述方法通過以下反應(yīng)精餾與滲透汽化集成生產(chǎn)乙酸乙酯的裝置實現(xiàn)：
所述裝置由反應(yīng)精餾塔(1)和滲透汽化膜組件(2)組成；
所述反應(yīng)精餾塔(1)由上而下分為精餾段(11)和反應(yīng)段(12)，所述反應(yīng)段(12)頂部設(shè)置乙酸進料管線(10)；
所述反應(yīng)精餾塔(1)底部設(shè)置再沸器(13)，所述再沸器(13)連接乙醇進料管線(14)；
所述反應(yīng)精餾塔(1)上部連接側(cè)線采出管線(15)；
所述反應(yīng)精餾塔(1)頂部設(shè)置冷凝器(16)，所述冷凝器(16)通過反應(yīng)精餾塔(1)塔頂采出管線(17)與膜組件進料泵(18)連接；
所述膜組件進料泵(18)通過膜組件總進料管線(19)與滲透汽化膜組件(2)連接；
所述滲透汽化膜組件(2)采用5～7級膜組件重復(fù)單元(26)串聯(lián)方式連接；
所述膜組件重復(fù)單元(26)包括滲透汽化膜(20)、滲透相管線(21)、真空泵出料管線(22)、滯留相管線(23)、級間加熱器(24)、級間加熱器出料管線(25)；
所述滲透汽化膜(20)為優(yōu)先透水膜；
所述滲透汽化膜(20)的滲透側(cè)依次通過滲透相管線(21)、真空泵出料管線(22)與總滲透相管線(27)連接；
滲透汽化膜(20)的滯留側(cè)依次通過滯留相管線(23)、級間加熱器(24)、級間加熱器出料管線(25)與下一級滲透汽化膜(20)連接；
所述膜組件總進料管線(19)連接第一級滲透汽化膜(20)；
總滯留相管線(28)連接最后一級滲透汽化膜(20)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)精餾塔(1)的精餾段(11)塔板數(shù)為10～14塊，反應(yīng)段(12)塔板數(shù)為10～12塊。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，所述滲透汽化膜組件(2)為平板式；所述滲透汽化膜(20)為聚乙烯醇陶瓷復(fù)合膜、聚乙烯全氟磺酸復(fù)合膜或海藻酸鈉聚丙烯腈復(fù)合膜。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，所述側(cè)線采出管線(15)塔板位置為2～4塊塔板。
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