[發(fā)明專利]一種含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物及其合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810068819.X
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108285473B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李玉龍;趙培華;吳宇;鄒立科;謝斌;何嬌;王正;鄧成龍
• 申請（專利權(quán)）人: 四川理工學(xué)院
• 主分類號: C07F15/04
• 分類號: C07F15/04;B01J31/22
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物的合成方法，其特征在于，所述化合物為Ni(S₂P{O}OR)[(Ph₂P)₂NCH(CH₃)C₆H₅]，結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R為CH₃、CH₂CH₃；

其合成包括以下步驟：

1)在室溫條件下，將單核[鎳]金屬化合物Ni(S₂P{OR}₂)₂和雙膦配體(Ph₂P)₂NCH(CH₃)C₆H₅溶解于氯仿溶劑中；

2)將反應(yīng)體系在室溫條件下攪拌反應(yīng)4～8h后，除去氯仿溶劑；

3)將殘余物提取，最后進(jìn)行薄層色譜分離，收集主色帶，即得到雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物；所述Ni(S₂P{OR}₂)₂、(Ph₂P)₂NCH(CH₃)C₆H₅和氯仿的用量比為1mmol：1mmol：25～40mL。

2.如權(quán)利要求1所述含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為25℃～30℃。

3.如權(quán)利要求1所述含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物的合成方法，其特征在于，所述雙膦配體(Ph₂P)₂NCH(CH₃)C₆H₅的手性碳為S構(gòu)型，所述除去氯仿溶劑采用減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式。

4.如權(quán)利要求1所述含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物的合成方法，其特征在于，所述殘余物提取的提取液為二氯甲烷，所述薄層色譜分離的展開劑為體積比為15～20：1的二氯甲烷和甲醇。