[發明專利]一種含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物及其合成方法有效
| 申請號： | 201810068819.X | 申請日： | 2018-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN108285473B | 公開（公告）日： | 2020-05-19 |
| 發明（設計）人： | 李玉龍;趙培華;吳宇;鄒立科;謝斌;何嬌;王正;鄧成龍 | 申請（專利權）人： | 四川理工學院 |
| 主分類號： | C07F15/04 | 分類號： | C07F15/04;B01J31/22 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214 | 代理人： | 呂玲 |
| 地址： | 643000 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含雙膦配體 單核 金屬 化合物 及其 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物的合成方法，其特征在于，所述化合物為Ni(S2P{O}OR)[(Ph2P)2NCH(CH3)C6H5]，結構式如下：
其中，R為CH3、CH2CH3；
其合成包括以下步驟：
1)在室溫條件下，將單核[鎳]金屬化合物Ni(S2P{OR}2)2和雙膦配體(Ph2P)2NCH(CH3)C6H5溶解于氯仿溶劑中；
2)將反應體系在室溫條件下攪拌反應4～8h后，除去氯仿溶劑；
3)將殘余物提取，最后進行薄層色譜分離，收集主色帶，即得到雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物；所述Ni(S2P{OR}2)2、(Ph2P)2NCH(CH3)C6H5和氯仿的用量比為1mmol：1mmol：25～40mL。
2.如權利要求1所述含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物的合成方法，其特征在于，所述反應溫度為25℃～30℃。
3.如權利要求1所述含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物的合成方法，其特征在于，所述雙膦配體(Ph2P)2NCH(CH3)C6H5的手性碳為S構型，所述除去氯仿溶劑采用減壓旋轉蒸發的方式。
4.如權利要求1所述含雙膦配體的單核[鎳]金屬化合物的合成方法，其特征在于，所述殘余物提取的提取液為二氯甲烷，所述薄層色譜分離的展開劑為體積比為15～20：1的二氯甲烷和甲醇。
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