[發(fā)明專利]一種二氟磷酸鋰的催化制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810068170.1 | 申請日： | 2018-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN108376782A | 公開（公告）日： | 2018-08-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 毛沖;宋金龍;劉李陽;戴曉兵;區(qū)少鴻;馮攀 | 申請（專利權(quán)）人： | 珠海市賽緯電子材料股份有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/62 | 分類號： | H01M4/62 |
| 代理公司： | 深圳市興科達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44260 | 代理人： | 王翀 |
| 地址： | 519000 廣東省珠*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氟磷酸鋰 反應(yīng)釜 制備 催化 六氟磷酸鋰溶液 非質(zhì)子性溶劑 配制成懸濁液 催化劑用量 產(chǎn)品酸度 惰性氣體 反應(yīng)條件 良性溶劑 減壓 不溶物 碳酸鋰 溶劑 提純 催化劑 加熱 過濾 溶解 | ||
1.一種二氟磷酸鋰的催化制備方法，其特征在于，包括：在含有碳酸鋰的懸濁液中加入催化劑并加熱，將六氟磷酸鋰溶液滴加到反應(yīng)體系中，常壓加熱反應(yīng)制備二氟磷酸鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)常溫下，將碳酸鋰加入到非質(zhì)子溶劑中配成懸濁液，加入催化劑，再加熱到溫度至20～85℃，優(yōu)選為45～50℃；
(2)將六氟磷酸鋰溶液逐滴滴加到反應(yīng)釜中，滴加完畢后再繼續(xù)反應(yīng)3～5h；
(3)反應(yīng)結(jié)束后，加入良性溶劑，過濾不溶物，對濾液進(jìn)行減壓蒸餾得到粗品，最后對固體進(jìn)行真空干燥，得二氟磷酸鋰純品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的非質(zhì)子溶劑為碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為甲醇、乙醇、水中的一種或多種任意比例混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的碳酸鋰的懸濁液，碳酸鋰濃度為2.5～5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑添加量為600～3000ppm。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的六氟磷酸鋰溶液濃度為1～3.5mol/L，優(yōu)選為2.0～2.6mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的六氟磷酸鋰與碳酸鋰的比例為1:2.0～2.5。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的六氟磷酸鋰溶液滴加速度為20～50mL/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的良性溶劑為乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、1，4-二氧六環(huán)、四氫呋喃中的一種或多種任意比例混合。
11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的過濾方式可以為密閉加壓過濾、減壓抽濾。
12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的減壓蒸餾，溫度為30～70℃，優(yōu)選為40～50℃；壓力為-0.09～-0.1Mpa。
13.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的真空干燥壓力為-0.09～-0.1MPa；干燥溫度為70～120℃，優(yōu)選85～90℃。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于珠海市賽緯電子材料股份有限公司，未經(jīng)珠海市賽緯電子材料股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810068170.1/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
