[發(fā)明專利]用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底、制備方法及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810068077.0
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108414494A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何璇;劉渝
• 申請（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B82Y30/00;B82Y15/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 劉興亮

1.一種用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一、將制備MOFs所需的金屬鹽與配體混合攪拌均勻，超聲后放入烘箱反應(yīng)，得到所需MOFs納米材料；

步驟二、將MOFs納米材料加入到貴金屬鹽溶液中，室溫攪拌，遮光浸漬，然后通過光還原反應(yīng)，離心洗滌后得到MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的制備方法，其特征在于：

制備MOFs所需的金屬鹽為ZrCl₂，配體為對苯二甲酸或其衍生物，金屬鹽與配體的摩爾比大于1：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的制備方法，其特征在于：

所述的對苯二甲酸的衍生物包括溴代的對苯二甲酸、氯代的對苯二甲酸或氨基化的對苯二甲酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的制備方法，其特征在于：

在金屬鹽與配體混合時，加入鹽酸、硫酸或稀硝酸，攪拌均勻，將溶液的pH調(diào)節(jié)到5以下。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的制備方法，其特征在于：

待金屬鹽與配體混合后，加入金屬鹽與配體量的10倍重量以上的DMF，超聲溶解，超聲時間大于30min；超聲后烘箱溫度不小于70℃，反應(yīng)不小于12小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的制備方法，其特征在于：

步驟二中，MOFs納米材料需要預(yù)先經(jīng)過活化處理，活化處理具體是：

將MOFs納米材料，經(jīng)60℃以上溫度條件活化處理大于2小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的制備方法，其特征在于：

步驟二中，所述MOFs納米材料與貴金屬鹽的摩爾比為100：1至5：1，貴金屬鹽溶液為硝酸銀溶液或醋酸銀溶液，硝酸銀濃度為不大于1X10^-2mol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的制備方法，其特征在于：

步驟二中，遮光浸漬的時間為浸漬時間大于6小時；所述光還原反應(yīng)是采用紫外燈光照還原法對于MOFs納米材料進(jìn)行處理；紫外光照還原法反應(yīng)時間不小于4小時，紫外光波長為254nm，或者365nm，紫外燈功率不小于4W。

9.權(quán)利要求1至8任一權(quán)利要求所述用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的制備方法制備得到的用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底。

10.權(quán)利要求9所述用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的應(yīng)用，是用拉曼光譜儀測定用于痕量毒害物質(zhì)檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底的表面附著的有機污染物R6G，或苦味酸的含量，檢出限達(dá)到10^-10mol/L。