[發明專利]一種有機-無機復合改性秸稈除磷吸附材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810066936.2
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108262029B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 錢程;劉興勇;曹洪巖
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/22;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種有機-無機復合改性秸稈除磷吸附材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1) 以小麥和水稻秸稈中的任意一種為原料，經粉碎后，收集60-120目的秸稈粉末，洗滌、烘干后備用；

2) 以草酸、丙二酸、丁二酸和檸檬酸中的任意一種為有機改性試劑，以水為溶劑，配制濃度范圍為0.5-2.0 mol/L的水溶液，記為溶液A；以氯化鈣或硝酸鈣中的任意一種為無機改性試劑，配制鈣離子濃度范圍0.1-1.0mol/L的鈣離子溶液，記為溶液B；

3) 稱取5g秸稈，與100mL溶液A于105-135℃，恒溫攪拌回流反應3-12h，經常壓過濾后，液相記為改性濾液Ⅰ，經有機酸含量檢測后儲存備用；固相與50mL 0.2 mol/L Na₂CO₃溶液室溫攪拌1h，將所得產品抽濾，洗滌后，于80℃恒溫干燥12h后備用，記為有機改性秸稈；

4) 步驟3）中所得有機改性秸稈投入100 mL步驟2）中的溶液B，于室溫下攪拌反應2-6h，經抽濾后，濾液記為改性濾液Ⅱ，經鈣離子濃度檢測后儲存備用；將固相于80℃恒溫干燥12h后得到有機-無機復合改性秸稈。

2.如權利要求1所述有機-無機復合改性秸稈除磷吸附材料的制備方法，其特征在于該方法還包括：在步驟3)中所得改性濾液Ⅰ和步驟4)中改性濾液Ⅱ中分別補充一定量的有機酸和一定量鈣鹽配制成水溶液，按照步驟2）-5 ）重復操作，實現對改性濾液Ⅰ和改性濾液Ⅱ的重復利用。

3.根據權利要求1所述方法制備得到的有機-無機復合改性秸稈除磷吸附材料進行除磷的方法，其特征在于包括以下步驟：

稱取0.1g有機-無機復合改性秸稈，與NaH₂PO₄溶液于錐形瓶中室溫震蕩吸附12h，測定吸附材料的磷飽和吸附量；NaH₂PO₄溶液的濃度為10-150mg/L。