[發明專利]單晶高鎳三元材料前驅體及制備方法，單晶高鎳三元材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810066164.2
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108298599B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 吳振豪;陳步青
• 申請（專利權）人: 昶聯金屬材料應用制品（廣州）有限公司
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;H01M4/485;H01M4/505;C01G53/00
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 張艷美;郝傳鑫

1.一種單晶高鎳三元材料的制備方法，其特征在于，化學式為Li_(1+a)Ni_xCo_yM1_(1-x-y-z)M2_zO_2+b，-0.10≤a≤0.20，0.6≤x0.9，0.1≤y≤0.25，0≤z≤0.1，01-x-y-z≤0.25，-0.05≤b≤0.10，M1選自Mn、Al，M2選自Ti、Ba、Sr、Mg、Cr、Zn、V、Cu中的至少一種，包括下述步驟：

a. 前驅體核Ni_xCo_yM1_(1-x-y)CO₃的制備：

將Ni源、Co源和M1源溶解在去離子水中，得到水溶液，將所述水溶液、碳酸鹽溶液、氨水進行混合，控制pH=9-12，并于60-90℃下恒溫反應3-12h，冷卻至25-30℃，過濾得前驅體核Ni_xCo_yM1_(1-x-y)CO₃，所述M1選自Mn、Al，

b.核殼結構的前驅體的制備：

在前驅體核Ni_xCo_yM1_(1-x-y)CO₃中加入Ni源、Co源、M1源、氨水和NaOH溶液并進行混合，控制pH=10-12，并于60-65℃下恒溫反應，過濾并洗滌后得到具有核殼結構的前軀體，

所述步驟b中在前驅體核Ni_xCo_yM1_(1-x-y)CO₃中還加入M2源，所述M2選自Ti、Ba、Sr、Mg、Cr、Zn、V、Cu中的至少一種，

c. 水溶性燒結助劑輔助燒結：

將具有核殼結構的前軀體與鋰源按照Li:(Ni+Co+M1)的摩爾比為1:1-1.2進行配比，并加入占具有核殼結構的前軀體質量比為5-20%的水溶性燒結助劑，混合后于950-1050℃氧化氣氛下熱處理10-18h，再進行降溫退火處理，用無氧純水進行洗滌并干燥，所述降溫退火處理為降溫至700-800℃保溫5-10h。

2.根據權利要求1所述的單晶高鎳三元材料的制備方法，其特征在于，所述用無氧純水進行洗滌為用50-60℃的無氧純水，在惰性氣體氛圍下進行洗滌，且洗滌的接觸時間為10-20min。

3.根據權利要求1所述的單晶高鎳三元材料的制備方法，其特征在于，所述水溶性燒結助劑為水溶性硫酸鹽、水溶性氯化鹽。