[發明專利]一種3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法在審
| 申請號： | 201810065957.2 | 申請日： | 2018-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN108409641A | 公開（公告）日： | 2018-08-17 |
| 發明（設計）人： | 占新華;鐘勁松;王福軍;陳洪龍;慕燈友;楊成 | 申請（專利權）人： | 南京紅太陽生物化學有限責任公司;南京紅太陽股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/127 | 分類號： | C07D213/127;C07D213/18 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 徐冬濤;邢賢冬 |
| 地址： | 210047 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯甲基吡啶鹽酸鹽 甲基吡啶 氯化氫氣體 合成 鹽酸鹽 控溫 甲基吡啶鹽酸鹽 工業化大生產 有機化學領域 反應時間短 氯甲基吡啶 氯氣 白色固態 固體溶解 減壓蒸餾 常壓 收率 下邊 | ||
1.一種3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
步驟(1)、以3-甲基吡啶為原料，控制反應溫度在0～40℃，常壓下邊攪拌邊通入干燥的氯化氫氣體，待全部形成固態鹽酸鹽后，停止攪拌并繼續通入氯化氫氣體，固體溶解直至形成液態3-甲基吡啶鹽酸鹽；
步驟(2)、以步驟(1)得到的3-甲基吡啶鹽酸鹽為原料，控制反應溫度為110～150℃，通入氯氣，氣相色譜監控反應程度，直至3-甲基吡啶與3-氯甲基吡啶的比例為45:55～55:45，停止通入氯氣；
步驟(3)、步驟(2)得到的反應液減壓蒸餾，蒸出未反應的3-甲基吡啶，即得3-氯甲基吡啶鹽酸鹽固體。
2.根據權利要求1所述的3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(1)中，所述的3-甲基吡啶含量為99.5％以上，水分含量低于100ppm。
3.根據權利要求1所述的3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(1)中，所述的氯化氫與3-甲基吡啶的摩爾比為1.5～4.5:1。
4.根據權利要求3所述的3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(1)中，所述的氯化氫與3-甲基吡啶的摩爾比為2～4:1。
5.根據權利要求1所述的3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(1)中，所述的3-甲基吡啶鹽酸鹽中3-甲基吡啶含量為35～65％。
6.根據權利要求1所述的3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(2)中，所述的反應溫度為120～135℃。
7.根據權利要求1所述的3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(2)中，氯氣總量與原料3-甲基吡啶的摩爾比為0.5～2:1。
8.根據權利要求7所述的3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(2)中，氯氣總量與3-甲基吡啶的摩爾比為0.75～1.3:1。
9.根據權利要求1所述的3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(3)中，所述的減壓蒸餾的溫度為80～110℃，壓力為-0.08～-0.095MPa。
10.根據權利要求1所述的3-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(3)中，3-氯甲基吡啶鹽酸鹽固體中3-氯甲基吡啶含量為70～76％。
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