[發明專利]一種差別化對二甲苯的制備方法在審
| 申請號： | 201810065822.6 | 申請日： | 2018-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN108484889A | 公開（公告）日： | 2018-09-04 |
| 發明（設計）人： | 陶仁中;凌榮根;韓文娟;范艷蘋;胡克勤;胡超;楊曉靜 | 申請（專利權）人： | 浙江省現代紡織工業研究院 |
| 主分類號： | C08G63/183 | 分類號： | C08G63/183;C08K13/06;C08K3/22;C08K3/36;C08K3/32;C08K3/24;D01F6/92;D01F1/10 |
| 代理公司： | 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 侯桂麗 |
| 地址： | 312081 浙江省紹興市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 對二甲苯 差別化 制備 抗老化 金紅石型鈦白粉 乙酸 水溶液混合 后續產品 抗老化劑 鄰二甲苯 水熱反應 研磨 白炭黑 釩酸鉍 氟磺酸 磷酸銀 噴霧狀 乙酰胺 母液 煅燒 洗滌 過濾 | ||
1.一種差別化對二甲苯的制備方法，包括如下步驟：
(1)將磷酸銀、釩酸鉍、金紅石型鈦白粉、白炭黑與氟磺酸水溶液混合進行水熱反應，然后經研磨，過濾，煅燒，洗滌，干燥制得專用抗老化劑；
(2)將對二甲苯、乙酸、鄰二甲苯、乙酰胺、步驟(1)所得專用抗老化劑、磷酸氫鉀分散液混合后研磨，分散，過濾，制得差別化對二甲苯母液；
(3)將步驟(2)所得差別化對二甲苯母液呈噴霧狀加入到對二甲苯中，制得差別化對二甲苯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中混合時各組分按重量份數計含量如下：磷酸銀15-20份、釩酸鉍15-20份、金紅石型鈦白粉3-6份、白炭黑2-4份、氟磺酸溶液70-90份；
優選地，氟磺酸水溶液的濃度為2-6wt％，優選為4wt％。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中水熱反應的溫度為110-140℃，壓力為0.2-0.4MPa，時間為4-6h。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中研磨時料液溫度為35-55℃，研磨的時間為3-4h；
優選地，研磨使用液相高能球磨機帶液研磨。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中煅燒的溫度為500-530℃，時間為5-6h。
6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中乙酸、鄰二甲苯、乙酰胺、步驟(1)所得專用抗老化劑、磷酸氫鉀分散液占對二甲苯的質量百分比分別為9-11％、1-4％、0.8-1.2％、2-3％、3-5％；
優選地，磷酸氫鉀分散液的質量濃度為3-8wt％，優選為5wt％。
7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中研磨在液相攪拌球磨機中進行；
優選地，研磨的時間為5-7h；
優選地，分散為超聲分散，在75-85℃下進行。
8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中過濾為取中間懸浮液過濾，優選使用800-1000目過濾。
9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中差別化對二甲苯母液噴射加入對二甲苯中；
優選地，將步驟(2)中所得差別化對二甲苯母液噴射加入到連續攪拌和超聲波作用下的對二甲苯中；
優選地，加入后持續攪拌和超聲波聯合分散混合4-8h。
10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中差別化對二甲苯母液為對二甲苯質量的5-12％。
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