[發(fā)明專利]一種雜化乙二醇的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810065812.2
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108383982A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范艷蘋;胡超;龐學(xué)松;李琪
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省現(xiàn)代紡織工業(yè)研究院
• 主分類號: C08G63/16
• 分類號: C08G63/16;C08G63/183;C08G63/78;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/26;C08K3/34;C08K3/22;D01F6/92;D01F1/07
• 代理公司: 北京智橋聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11560
• 代理人: 侯桂麗

1.一種雜化乙二醇的制備方法，包括如下步驟：

(1)將水滑石、片鈉鋁石晶須、高嶺石、草酸溶液、氟磷酸溶液混合進行水熱反應(yīng)后研磨，過濾，煅燒，洗滌，干燥，制得雜化劑；

(2)將乙二醇、丙二醇、丁二醇、尿素助溶劑、步驟(1)所得雜化劑、氧化鋅、氫氧化鎂、磷酸氫鉀分散液混合后研磨，分散，過濾，制得具有雜化乙二醇母液；

(3)將步驟(2)所得雜化乙二醇母液呈噴霧狀加入到乙二醇中，制得具有阻燃功能的雜化乙二醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中混合時各組分按重量份計含量如下：水滑石1-5份、片鈉鋁石晶須2-15份、高嶺石1-2份、草酸溶液70-90份、氟磷酸溶液6-30份，優(yōu)選為水滑石2-4份、片鈉鋁石晶須4-10份、高嶺石1-2份、草酸溶液75-85份、氟磷酸溶液12-25份；

優(yōu)選地，草酸溶液的濃度為8-10wt％；

優(yōu)選地，氟磷酸溶液的濃度為6-12wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中水熱反應(yīng)的溫度為100-120℃，壓力為0.1-0.3MPa，時間為4-5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中研磨用高能球磨機帶液研磨；

優(yōu)選地，研磨時料液溫度為40-50℃，研磨的時間為1-1.2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中煅燒的溫度為480-520℃，時間為4-5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中丙二醇、丁二醇、尿素助溶劑、阻燃功能雜化劑、氧化鋅、氫氧化鎂、磷酸氫鉀分散液占乙二醇的質(zhì)量百分比分別為4-8％、4-6％、0.5-1％、4-8％、1-3％、2-5％、6-10％；

優(yōu)選地，磷酸氫鉀分散液的質(zhì)量濃度為5-8wt％；

優(yōu)選地，尿素助溶劑為碳酰二胺。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中研磨在液相攪拌球磨機中帶液研磨；

優(yōu)選地，研磨的時間為4-8h；

優(yōu)選地，分散為超聲分散，在80-95℃下進行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中過濾為取中間懸浮液過濾，優(yōu)選使用800-1000目過濾。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中雜化乙二醇母液噴射加入乙二醇中；

優(yōu)選地，將步驟(2)中所得雜化乙二醇母液噴射加入到連續(xù)攪拌和超聲波作用下的乙二醇中。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中雜化乙二醇母液為乙二醇質(zhì)量的4-14％；

優(yōu)選地，加入后持續(xù)攪拌和超聲波聯(lián)合分散混合4-8h。