[發明專利]一種雜化改性EG的制備方法

在審

• 申請號: 201810065356.1
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108359083A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 范艷蘋;凌榮根;陶仁中;李琪;張芳
• 申請（專利權）人: 浙江省現代紡織工業研究院
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78;C08K9/04;C08K9/00;C08K5/053;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/34;D01F1/10;D01F6/84
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 侯桂麗

1.一種雜化改性EG的制備方法，包括如下步驟：

(1)將檸檬酸水溶液、釩酸銦、氧化鈰、蒙脫土、氫溴酸水溶液、氧化石墨烯、氧化錫混合進行水熱反應后研磨，過濾，煅燒，洗滌，干燥，制得EG專用抗老化劑；

(2)將乙二醇、丙二醇、丁二醇、乳酸和步驟(1)所得EG專用抗老化劑、氧化鎂、二氧化鈦混合后研磨，分散，過濾，制得雜化改性EG母液；

(3)將步驟(2)所得雜化改性EG母液呈噴霧狀加入到EG中，制得雜化改性EG。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中混合時各組分按重量份計含量如下：檸檬酸水溶液50-80份、釩酸銦5-12份、氧化鈰5-12份、蒙脫土2-4份、氫溴酸水溶液5-25份、氧化石墨烯2-4份、氧化錫1-3份，優選為檸檬酸水溶液60-80份、釩酸銦8-12份、氧化鈰8-12份、蒙脫土3-4份、氫溴酸水溶液10-25份、氧化石墨烯3-4份、氧化錫1-3份；

優選地，檸檬酸水溶液的濃度為5-15wt％，優選為10wt％；

優選地，氫溴酸水溶液的濃度為2-5wt％，優選為3wt％。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中水熱反應的溫度為110-120℃，壓力為0.3-0.5MPa，時間為4-6h。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中研磨用高能球磨機帶液研磨；

優選地，研磨時料液溫度為40-45℃，研磨的時間為2-4h。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中煅燒的溫度為480-500℃，時間為4-6h。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中丙二醇、丁二醇、乳酸和步驟(1)所得EG專用抗老化劑、氧化鎂、二氧化鈦占乙二醇的質量百分比分別為10-11％、1-2％、0.8-1％、4-12％、3-5％、4-10％。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中研磨在液相攪拌球磨機中帶液研磨；

優選地，研磨的時間為4-8h；

優選地，分散為超聲分散，在85-90℃下進行。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中過濾為取中間懸浮液過濾，優選使用800-1000目過濾。

9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中雜化改性EG母液噴射加入EG中；

優選地，將雜化改性EG母液噴射加入到連續攪拌和超聲波作用下的EG中。

10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中雜化改性EG母液為EG質量的3-15％；

優選地，加入后持續攪拌和超聲波聯合分散混合4-8h。