[發明專利]一種改性PTA、差別化聚酯及其制備的差別化聚酯纖維

在審

• 申請號: 201810065281.7
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108299631A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 張芳;李琪;龐學松;陶仁中;胡克勤;范艷蘋
• 申請（專利權）人: 浙江省現代紡織工業研究院
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78;C08K13/06;C08K9/06;C08K5/092;C08K3/34;C08K5/42;C08K3/04;C08K7/08;C08K3/36;D01F6/92;D01F1/10
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 侯桂麗

1.一種改性PTA的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取質量濃度為5-15％的檸檬酸水溶液10-20重量份、納米級輝沸石0.3-0.6重量份、納米級麥羥硅鈉石粉1.0-2.5重量份、質量分數為4-6％的磺基水楊酸水溶液4-12重量份、飛行石墨0.1-0.2重量份、鈦酸鈉晶須0.5-1.5重量份，混合、研磨后進行水熱反應，經過濾，干燥，煅燒，等離子體處理，有機硅改性，制得改性粉體；

(2)取醋酸12-20重量份和水2-6重量份混合，并加質量分數為4-6％的六偏磷酸鈉水溶液2-6重量份，以及步驟(1)制得的所述改性粉體4-10重量份，納米級水輝石0.5-1.0重量份、白炭黑2-5重量份混勻，打漿并經超聲分散，制得改性劑；

(3)將步驟(2)制得的改性劑與粗對苯二甲酸漿料融合，經結晶，固液分離，洗滌，干燥，打漿，再固液分離后加氫精制，制得改性PTA。

2.根據權利要求1所述的改性PTA的制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)中，各原料組分包括：質量濃度為10％的檸檬酸水溶液15重量份、納米級輝沸石0.45重量份、納米級麥羥硅鈉石粉1.8重量份、質量分數為5％的磺基水楊酸水溶液8重量份、飛行石墨0.15重量份、鈦酸鈉晶須1.0重量份；

所述步驟(2)中，各原料組分包括：醋酸16重量份、水4重量份、質量分數為5％的六偏磷酸鈉水溶液4重量份、所述改性粉體7重量份、納米級水輝石0.8重量份、白炭黑3.5重量份。

3.根據權利要求1或2所述的改性PTA的制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)中：

所述研磨步驟為用高能球磨機在液相50-55℃下研磨3-6h；

所述水熱合成步驟為在150-200℃，2-4MPa下處理10-12小時；

所述干燥步驟為霧化干燥；

所述煅燒步驟為在400-450℃下煅燒3-5h；

所述等離子處理步驟為在等離子體反應器中，以氮氣為載氣，在40-60Pa、30-80W功率下進行射頻等離子體處理0.5-1.5h；

所述有機硅改性步驟為將等離子處理后的產物與質量濃度為28-32％的有機硅乙醇溶液混合，在60-70℃下超聲分散1-2h，用無水乙醇充分洗滌，并加熱干燥；

所述步驟(2)中，所述超聲分散步驟為在40-50℃下超聲分散2-3h；

所述步驟(3)中，所述結晶步驟為：在185-190℃、1-1.1MPa和富氧空氣中進行二次氧化并結晶，停留時間20-30min；然后在155-160℃、0.2-0.4MPa下繼續結晶，停留時間20-30min；再在90-95℃、(-0.06)～(-0.04)MPa下進一步結晶，停留時間25-35min。

4.由權利要求1-3任一項方法制備得到的改性PTA。

5.權利要求4所述的改性PTA用于制備差別化聚酯的用途。

6.一種制備差別化聚酯的方法，其特征在于，包括取3-5重量份權利要求4所述改性PTA、9-12重量份乙二醇、18-23重量份PTA混勻的步驟，將所述混合物打漿并升溫至60-80℃進行真空脫水處理，當含水量小于1％時于240-260℃、壓力0.1-0.2MPa進行酯化反應，并于酯化反應后期，升溫至265-275℃反應40-60min，再加熱至280-290℃，抽真空度至100Pa以下進行共縮聚反應，即得所需差別化共聚酯。

7.由權利要求6所述的方法制備得到的差別化聚酯。

8.權利要求7所述的差別化聚酯用于制備差別化聚酯纖維的用途。

9.一種制備差別化聚酯纖維的方法，其特征在于，包括以權利要求7所述的差別化聚酯為原料，經熔融紡絲，按異形纖維紡絲工藝制成所需差異化聚酯纖維的步驟。

10.由權利要求9所述的方法制備得到的差別化聚酯纖維。