[發明專利]一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法

在審

• 申請號: 201810065271.3
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108101798A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 陳用芳;蔣其斌;余灝;朱元波;黃祥;楊旋;徐剛
• 申請（專利權）人: 重慶康刻爾制藥有限公司
• 主分類號: C07C227/08
• 分類號: C07C227/08;C07C229/30
• 代理公司: 重慶樂泰知識產權代理事務所(普通合伙) 50221
• 代理人: 劉佳

1.一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于：以乙酰乙酸異丙酯和銨鹽為原料，混合后加熱反應，至乙酰乙酸異丙酯反應完全后經分離得到3-氨基巴豆酸異丙酯，所述分離方法為蒸餾、萃洗或柱層析。

2.如權利要求1所述一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于，具體過程包括：將乙酰乙酸異丙酯加入至反應容器，加入醋酸銨，混合后加熱至0℃-150℃反應，至乙酰乙酸異丙酯反應完全后經分離后得到3-氨基巴豆酸異丙酯，所述分離方法為減壓蒸餾、萃洗或硅膠柱層析。

3.如權利要求1所述一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于：所述蒸餾方法具體包括：在檢測到乙酰乙酸異丙酯反應完全時，混合物溫度降至100℃以下，減壓蒸餾，收集餾分110-115℃，得到3-氨基巴豆酸異丙酯。

4.如權利要求1所述一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于：所述萃洗方法具體包括：檢測乙酰乙酸異丙酯反應完全后，加入飽和碳酸氫鈉溶液攪拌，分液，取有機層加水攪拌，再分液，取有機層加干燥劑干燥，過濾除去干燥劑，得到3-氨基巴豆酸異丙酯。

5.如權利要求1所述一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于：所述層析方法具體包括：檢測乙酰乙酸異丙酯反應完全后，加入干燥劑干燥，經過硅膠層過濾后，用乙酸乙酯淋洗濾餅，濃縮濾液，得到3-氨基巴豆酸異丙酯。

6.如權利要求4或5所述一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于：所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或分子篩。

7.如權利要求1或2所述一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于：所述乙酰乙酸異丙酯與銨鹽的摩爾比為1：1.0-7.0。

8.如權利要求1或2所述一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于：所述乙酰乙酸異丙酯與銨鹽的摩爾比為1：3.0-5.0。

9.如權利要求1或2所述一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于：所述銨鹽為乙酸銨、甲酸銨、氯化銨、溴化銨、氨水或碳酸銨。

10.如權利要求1所述一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法，其特征在于：將乙酰乙酸異丙酯加入至反應容器，加入醋酸銨，混合后加熱至80℃反應2h，檢測乙酰乙酸異丙酯反應完全后經萃洗得到3-氨基巴豆酸異丙酯，所述萃洗方法具體為加入飽和碳酸氫鈉溶液攪拌20分鐘，分液，取有機層加水攪拌20分鐘，分液，取有機層加無水硫酸鈉干燥，過濾除去無水硫酸鈉，得3-氨基巴豆酸異丙酯。