[發明專利]一種反應釜、一種二氧化釩納米粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201810064752.2
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108557886B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 李靜波;郭德宇;金海波;趙政晶;王澤昊;王丹
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C30B29/16
• 代理公司: 北京潤澤恒知識產權代理有限公司 11319
• 代理人: 辛姍姍

本發明提供了一種反應釜、一種二氧化釩納米粉體及其制備方法。所述方法使用本發明實施例提供的反應釜完成，所述方法包括：步驟1、堿式氧化釩懸濁液的制備；步驟2、二氧化釩納米粉體初品的制備；步驟3、二氧化釩納米粉體的制備。基于反應釜的特殊結構和可揮發出氧化性氣體的氧化劑的使用，使得水熱反應在一個特定的氧化性氣氛下進行，特定的氧化性氣氛的存在，實現了對粉體的形貌和性能的有效控制，通過水熱反應一步法制得了所需形貌和性能的二氧化釩粉體，該制備方法具有操作簡便、成本低廉等特點。

技術領域

本發明屬于無機功能材料領域，具體涉及一種反應釜、一種二氧化釩納米粉體及其制備方法。

背景技術

隨著科技不斷發展，人們對生活舒適度的要求也不斷提高。夏季的高溫使人們往往借助空調來獲得清涼環境，大大增加了能源的消耗。有報道顯示，在中國空調耗能占據建筑耗能的40～60％，而其中50％的耗能是通過建筑的窗口玻璃浪費。故采用有效的方法來控制窗口的熱量交換具有重要意義。二氧化釩(VO₂)是一種具有熱致相變特性的材料。當溫度超過其相變溫度(68℃)時，其晶體結構由單斜相(M)轉變為金紅石相(R)結構。在相變的同時，伴隨著光學和電學性質變化。低溫相變前為半導體態，對近紅外光具有高透的性質；高溫相變后為金屬態，對近紅外波段的光線出現反射的性質。這種特性能可逆多次轉變，這種可逆的熱致變色特性引起世界范圍內科研工作者的研究興趣，并根據這種特性創造性地將其應用到智能控溫節能玻璃領域。當夏天溫度高于相變溫度時，VO₂薄膜可以有效地阻止具有紅外熱效應的近紅外光入射到建筑內，大大地減緩室內的溫升從而減少空調的能源消耗。而冬季溫度較低時，VO₂薄膜又對紅外光高透，允許近紅外光入射室內來提高溫升。故制備優異性能的VO₂薄膜對節能減排具有重要意義。

目前VO₂控溫薄膜主要包含磁控濺射、化學氣相沉積、蒸發鍍膜等氣相沉積方法，但這些方法存在制備工藝復雜、儀器成本較高、需使用特定基底等要求致使其無法批量生產。此外，針對中國現狀，將全部玻璃全部換成具有節能功能的玻璃成本過大而難以實現，所以若能制備出柔性VO₂薄膜以張貼的形式對現有建筑玻璃改造則具有巨大應用前景。

制備柔性VO₂薄膜的核心在于制備具有高質量的VO₂納米粉體。固相反應方法可以大批量制備粉體，但其產品往往顆粒較大，并且粒徑不夠均一而難以滿足實際需求。液相水熱的方法制備納米粉體具有結晶好、尺寸可控等優點而被廣泛使用。但水熱制備出的VO₂粉體往往為亞穩態的單斜結構VO₂(B)，為了使其轉變為具有相變特性的VO₂(M)粉體，往往需要進行高溫退火處理，而納米級的粉體具有較高的表面能致使其在退火過程中往往會產生團聚。基于光學模擬結果，僅當VO₂粉體的尺寸低于50nm時可以有效地減少光的散射。所以研究利用水熱方法一步制備出相變功能的VO₂(M)納米粉體來免去后期熱處理工藝具有重要意義。

專利CN102120614A公開了一種制備二氧化釩粉體的方法，其包括采用堿性試劑處理摻雜的四價釩離子水溶液得到懸濁液的前驅體處理工序，最終獲得V_xM_1-xO₂的納米粉體，其中M為Sn、Bi、Ti等金屬，但未見實施案例包含純VO₂(M)粉體的直接制備過程。專利CN105217684A公開一種制備VO₂粉體的方法，其包括采用碳包覆表面改性的方法制備了三維尺寸低于100nm的顆粒，但其尺寸過大限制了應用。專利CN10164900A公開了一種利用摻雜W的方法一步制備了金紅石相的VO₂(R)納米棒狀粉體，其長度尺寸也超過了50nm。

因此，如何能一步水熱制備極細的M相的VO₂納米粉體仍然是本領域亟待解決的難題。

發明內容