[發明專利]一種基于熔體甩絲法制備高磁熱性能La-Fe-Si纖維方法

有效

• 申請號: 201810062613.6
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108172355B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 張學習;張若琛;錢明芳
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01F1/01
• 分類號: H01F1/01;H01F41/02
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張金珠

一種基于熔體甩絲法制備高磁熱性能La?Fe?Si纖維方法，屬于La?Fe?Si纖維技術領域。本發明要解決現有La?Fe?Si塊體合金存在后續高溫熱處理時間長，使用時熱傳導效率低，退磁系數高等問題。本發明方法：一、將La?Fe?Si合金通過熔體紡絲法制備La?Fe?Si纖維；二、然后置于丙酮中超聲清洗，干燥；三、將耐高溫陶瓷管依次進行清洗和干燥處理，將其一端封口，再距開口端全長1/4～1/3處進行縮口處理，將纖維置于封口的一側，再裝入鈦絲；四、然后抽真空后通入高純氬氣，再抽真空，反復洗氣至少三次后，將開口端密封；五、然后熱處理后空冷至室溫，敲破耐高溫陶瓷管。本發明方法獲得了高磁熱性能、高熱導率、低退磁系數、低磁場驅動的磁熱材料。

技術領域

本發明屬于La-Fe-Si纖維技術領域；具體涉及一種基于熔體甩絲法制備高磁熱性能La-Fe-Si纖維方法。

背景技術

隨著科學技術的日益發展，人們對于磁制冷裝置提出了更多的要求，相比于傳統的氣體壓縮制冷技術，基于磁熱效應的磁制冷技術具有高效率、低成本、不產生溫室氣體的優點，近年來得到了廣泛地研究和關注。

近年來，La-Fe-Si鐵磁性合金因具有以下優勢而獲得廣泛關注：(1)材料制備不需要純度極高和價格高的原材料；(2)其熱導率與Gd相近，優于Gd₅(Si，Ge)₄和MnAs合金；(3)磁制冷性能高；(4)熱滯后和磁滯后小。然而，La-Fe-Si塊體合金在實際生產中應用受限，主要有以下原因：(1)應用傳統的電弧熔煉方式無法獲得均一的La(Fe，Si)₁₃相(1:13相)，即產生磁熱效應的相，通常在鑄造過程中還會產生α-Fe和LaFeSi(1:1:1)相，而α-Fe和LaFeSi(1:1:1)相對磁熱性能幾乎沒有貢獻；(2)La-Fe-Si合金通過發生包晶反應：L+α-Fe→La(Fe,Si)₁₃來實現成分均勻化，包晶反應溫度高、時間長，因此塊體合金需要長時間的高溫熱處理來保證成分均勻性；(3)塊體La-Fe-Si合金比表面積小，與周圍介質熱傳導效率低；(4)退磁系數高；(5)工作時需要高磁場驅動。

發明內容

本發明要解決現有La-Fe-Si塊體合金存在后續高溫熱處理時間長，使用時熱傳導效率低，退磁系數高等問題。

針對現有問題，本發明公布了一種La-Fe-Si纖維的制備方法和短時熱處理工藝，利用熔體甩絲法制備直徑達微米尺寸的La-Fe-Si纖維，隨后對纖維進行短時熱處理即可實現迅速提高組織均勻性、增強其磁熱性能的目的，從而獲得一種高磁熱性能、高熱導率、低退磁系數、低磁場驅動的磁熱材料。

為解決上述技術問題，本發明基于熔體甩絲法制備高磁熱性能La-Fe-Si纖維方法是按下述步驟進行的：

步驟一、將La-Fe-Si合金鑄錠切割成一定形狀(如用電火花線切割切成15～20mm的圓柱)浸入丙酮溶液中超聲清洗以去除表面油污，干燥，再在高純氬氣保護下通過熔體紡絲法制備La-Fe-Si纖維；

步驟二、將步驟一獲得的La-Fe-Si纖維置于丙酮中超聲清洗以去除表面油污和灰塵，干燥；

步驟三、將耐高溫陶瓷管依次進行清洗和干燥處理，將其一端封口，再距開口端全長1/4～1/3處進行縮口處理，先裝入步驟二處理后的La-Fe-Si纖維，所述纖維置于封口的一側，再裝入鈦絲，鈦絲與纖維之間最小距離為50mm；

步驟四、然后抽真空后通入高純氬氣，再抽真空，反復洗氣至少三次后，將開口端密封；

步驟五、然后以(5～10)℃/min速度升溫，在1080℃～1120℃下熱處理，保溫15min～30min后空冷至室溫，敲破耐高溫陶瓷管，即得到高磁熱性能La-Fe-Si纖維。

進一步地限定，步驟一在(373K～423K)條件下干燥2～4h。