[發明專利]基于硼摻雜金剛石微電極的電化學丙氨酸生物傳感器的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810062072.7
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108362751B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 許青波;王傳新;王濤
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;閉釗

1.一種基于硼摻雜金剛石微電極的電化學生物傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（a）通過氣相沉積法在襯底上制備硼摻雜金剛石薄膜；

（b）通過物理氣相沉積法在硼摻雜金剛石薄膜上制備薄膜涂層；

（c）在薄膜涂層上涂覆光刻膠涂層，然后光刻出電極圖案，酸洗后得到掩膜；

（d）在掩膜的保護下，在硼摻雜金剛石表面刻蝕得到硼摻雜金剛石微電極；

（e）在PBS緩沖液和鎳離子存在的條件下，通過電化學沉積法對硼摻雜金剛石微電極進行修飾即得；

其中步驟（a）所述襯底選自P型單晶硅片、N型單晶硅片、石英片中的一種，襯底使用前先放入摻有金剛石微粉的丙酮溶液中超聲處理，待其表面形成均勻致密的微劃痕后用丙酮溶液清洗干凈；所述氣相沉積法選自離子注入法、熱絲化學氣相沉積法、微波等離子體化學氣相沉積法、直流等離子體噴射化學氣相沉積法中的一種，其中熱絲化學氣相沉積法或微波等離子體化學氣相沉積法或直流等離子體噴射化學氣相沉積法的工藝參數為：襯底溫度800-1000℃，沉積氣壓0.1-30kPa，沉積時間3-7h，硼摻雜濃度B/C為200-20000ppm，離子注入法的工藝參數為：離子注入能量100-1000keV，注入劑量 10¹⁰-10¹⁶cm^-2，注入深度 1μm -500μm，離子注入完成后的樣品在 800-2000℃下退火0.2-3h；

步驟（b）所述物理氣相沉積法選自蒸發法、濺射法、離子鍍法、反應蒸發沉積法、離子束輔助沉積法、離子團束沉積法、等離子體沉浸式離子沉積法中的一種，所述薄膜涂層成分為金屬或金屬氧化物或兩者以任意比混合形成的混合物；

步驟（c）采用的光刻方法為光學光刻、電子束光刻、聚焦粒子束光刻、移相掩膜、X射線光刻中的一種；

步驟（d）采用的刻蝕方法為氧或氬的等離子體刻蝕、反應離子刻蝕、反應離子束刻蝕中的一種；

步驟（e）中硼摻雜金剛石微電極的修飾過程具體如下：以pH=4-6.8的NaH₂PO₄/Na₂HPO₄磷酸鹽緩沖液為底液，以0.1-10mmol/L的Ni(NO₃)₂溶液為電解液，通過電化學沉積法在硼摻雜金剛石微電極表面固定納米多孔鎳；

所述硼摻雜金剛石薄膜的厚度為0.1-500μm，所述薄膜涂層的厚度為3nm-100μm，所述電極圖案的線寬為3nm-1mm。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（c）所述電極圖案包括條形、梳形、齒形、叉指形。

3.權利要求1-2任一項所述制備方法得到的基于硼摻雜金剛石微電極的電化學生物傳感器用于探測丙氨酸的應用。

4.根據權利要求3所述的基于硼摻雜金剛石微電極的電化學生物傳感器的應用，其特征在于：該電化學生物傳感器的靈敏度范圍為1-100μAmM^-1cm^-2，檢測限范圍為10^-3-10^-1μM。