[發明專利]一種模擬金屬粉末狀材料晶粒長大行為的方法

在審

• 申請號: 201810061818.2
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108426838A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 習小慧;王金亮;艾崢嶸;魏亮亮;薛文穎
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N21/17
• 分類號: G01N21/17;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 俞魯江

本發明涉及金屬材料領域，公開了一種模擬金屬粉末狀材料晶粒長大行為的方法，在尺寸為φ5～10×3的待觀察試樣基體上利用線切割設備切割一個與基體部分連接的φ0.2～0.5的孤島狀區域，利用“孤島狀區域”模擬粉末狀材料并利用高溫激光共聚焦顯微鏡原位觀察塊狀金屬基體和粉末狀金屬材料的晶粒長大行為。本發明制備的試樣將塊狀和粉末狀材料結合在一起，克服了粉末狀試樣不能單獨進行高溫激光共聚焦觀察的難題，而且利用高溫激光共聚焦原位觀察塊狀和粉末狀金屬材料的晶粒長大行為。本發明提供的制備方法工藝簡單，易于操作，成本低廉；本發明提出的利用高溫激光共聚焦原位觀察粉末狀金屬材料晶粒長大行為為粉末狀材料晶粒長大行為的研究提供了新的思路。

技術領域

本發明屬于金屬材料領域，涉及一種模擬金屬粉末狀材料晶粒長大行為的方法。

背景技術

奧氏體晶粒的大小是衡量鋼加熱的重要指標，它對鋼的冷卻轉變及轉變產物的組織和性能都有極大影響。通常情況下，奧氏體晶粒越細小，熱處理后鋼的強韌性就越好。奧氏體晶粒的大小也決定了相變時形核點的數量，從而決定相變速率和相變后的組織。因此，了解奧氏體的長大行為，對制定合理的熱處理工藝以及材料獲得良好的強韌性有重要意義。

對于鋼鐵材料的晶粒長大行為研究已經經歷了很長的階段。早期的實驗研究已經對熱處理溫度、保溫時間、加熱速度、鋼的化學成分以及鋼材原始組織對奧氏體晶粒長大行為的影響做了大量工作，但是由于技術水平的限制，這些工作僅局限在熱處理之后的組織觀察，不能直觀的體現晶粒長大過程，只能做出定性分析，晶粒長大過程中的細節問題還有待解決。

高溫激光共聚焦顯微鏡是日本Lasertec公司將共聚焦激光掃描、紅外加熱、拉伸等技術結合，是可以原位觀察材料高溫組織演化的共聚焦激光掃描顯微鏡。該產品可以進行高溫狀態下樣品形貌的原位觀察，是直觀研究材料加熱過程組織演變，冷卻過程相變，高溫拉伸等過程的重要工具。因此，可以借助高溫激光共聚焦顯微鏡來更加直觀的研究晶粒的長大行為。但是由于高溫激光共聚焦顯微鏡試樣的制備要求樣品表面水平度高，表面必須要經過均勻拋光且表面粗糙度要盡量低，不要有劃痕，這就極大地限制了粉末狀試樣晶粒長大行為的研究。而目前，對于粉末狀材料晶粒長大行為和塊狀材料晶粒長大行為的區別鮮有報道。

鑒于以上研究背景及粉末狀材料晶粒長大行為亟待解決的關鍵問題，本發明提出一種模擬金屬粉末狀材料晶粒長大行為的研究方法，通過自行設計的制樣方式并結合高溫激光共聚焦顯微鏡，原位觀察粉末狀材料和塊狀材料的晶粒長大行為。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種模擬金屬粉末狀材料晶粒長大行為的方法，用來原位觀察粉末狀材料和塊狀材料的晶粒長大行為。

具體技術方案如下：

一種模擬金屬粉末狀材料晶粒長大行為的方法，具體步驟如下：

(1)試樣的制備：按照高溫激光共聚焦顯微鏡試樣制備要求，利用線切割制備尺寸為直徑5～10mm、高度3mm的圓柱形試樣；利用線切割，在上述試樣中心位置加工出一個與基體部分連接的尺寸為直徑0.2～0.5、高度3mm的孤島狀區域；將其中的一個平行表面利用240#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#SiC砂紙依次進行磨制，然后再用DNW2.5的水溶金剛石研磨膏在全自動拋光機上進行拋光，利用酒精清潔表面后，得到用于研究粉末狀材料晶粒長大行為的高溫激光共聚焦試樣；

(2)將制備好的高溫激光共聚焦試樣置于高溫激光共聚焦的坩堝中，設置試驗工藝參數：加熱速度為0.1℃/s，最終加熱溫度為1200℃，在該溫度下保溫1小時，以60℃/s的速率冷卻至室溫；原位觀察升溫和保溫過程中“孤島狀區域”處晶粒和基體晶粒的長大行為。

(3)高溫激光共聚焦設備按照預先設定的程序，自動以圖片形式記錄實驗過程中晶粒的長大行為，實驗結束后，系統自動將圖片合成視頻。

所述方法可以用于金屬材料晶粒長大行為的研究。