[發明專利]一種聚丙烯腈包覆石蠟納米相變微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201810060828.4
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108251066B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 李婧涵;張國慶
• 申請（專利權）人: 浙江中科微瑞新材料股份有限公司
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;D06M23/12;D06M15/31;D06M13/02;B01J13/04;D06M101/06;D06M101/32
• 代理公司: 杭州六方于義專利代理事務所(普通合伙) 33392
• 代理人: 方威

本發明公開了一種聚丙烯腈包覆石蠟納米相變微膠囊及其制備方法，該微膠囊以烷烴類相變石蠟為芯材，聚丙烯腈為殼層，通過溶解?乳化?高溫噴霧方法制得；該相變微膠囊粒徑小、潛熱高，熱穩定性好，能經受高溫熱定型處理，高的潛熱能有效調節溫度，可以將該微膠囊用于調溫蓄熱紡織品或節能建材領域。本發明通過溶解?噴霧技術以高分子量聚丙烯腈為壁材，包覆烷烴類相變石蠟制得耐高溫相變微膠囊，整個過程不用丙烯腈單體，工藝安全簡單，無單體污染。

技術領域

本發明屬于一種調溫蓄熱功能材料的開發及其制備領域，具體涉及一種調溫蓄熱相變微膠囊及其制備方法。

背景技術

相變微膠囊是當前溫度控制功能材料領域研究的熱點，它廣泛應用于紡織和節能建材行業，具有明顯的調溫效果。紡織方面調溫蓄熱纖維是近年來開發的新型功能化紡織品。目前主要以相變微膠囊為添加劑通過后處理或溶液紡絲制備得到蓄熱調溫纖維。其中相變微膠囊的性能是關鍵，微膠囊的粒徑、潛熱和穩定性決定了其應用可行性。目前紡織、建材用相變微膠囊主要以20-40℃范圍內的有機相變材料為芯材，如十八烷烴、脂肪醇或脂肪醇與脂肪酸的共熔體，以聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和尿醛樹脂等為壁材制得。所用這類相變材料由于多為短鏈碳水化合物，熱穩定性差，大多在100℃左右就開始揮發。以這類相變材料為芯材制得的相變微膠囊一般不耐高溫，大多所制得的調溫紡織品在高溫熱定型時，相變材料就會逸出，導致其調溫功能消失。因而開發能耐高溫的相變微膠囊材料能拓展其在紡織品中的應用，目前通過選擇致密性高、耐高溫的包覆壁材可以大大改善相變微膠囊的熱穩定性。

聚丙烯腈具有良好的阻隔性能及致密性，且成膜性較好，因而以聚丙烯腈作為壁材包覆相變材料，包覆后致密性好，耐腐蝕性強，非常適合用作耐高溫相變微膠囊。劉峰等通過懸浮聚合法成功制備了以丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物為囊壁，十四醇為芯材的相變微膠囊，研究了不同單體組成對微膠囊形貌的影響。所得微膠囊粒徑在5-13微米之間，共聚單體包覆后芯材的揮發溫度顯著提高，從96℃提高到128℃。中國專利CN104877642 A也提到利用丙烯腈單體通過乳液聚合包覆氯化鎂等芯材制得100-200℃的中溫相變微膠囊。上述技術都利用單體通過乳液聚合包覆相變材料制得微膠囊，制備過程復雜，成本高，并且由于聚合度低的緣故所得相變微膠囊熱穩定性仍然達不到高溫熱定型處理的要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚丙烯腈包覆石蠟納米相變微膠囊及其制備方法，通過溶解-噴霧技術以高分子量聚丙烯腈為壁材，包覆烷烴類相變石蠟制得耐高溫相變微膠囊，整個過程不用丙烯腈單體，工藝安全簡單，所得相變微膠囊熱穩定性好，能經受高溫熱定型處理，高的潛熱能有效調節溫度，可以將該微膠囊用于調溫蓄熱紡織品或節能建材領域

為了解決上述技術問題，采用如下技術方案：

一種聚丙烯腈包覆石蠟納米相變微膠囊，其特征在于：該微膠囊以烷烴類相變石蠟為芯材，聚丙烯腈為殼層。

優選后，所用相變石蠟為烷烴類石蠟，所用壁材為分子量為40000-150000的聚丙烯腈。

優選后，所用的烷烴類石蠟為正十六烷、正十八烷或正二十烷。

優選后，所述壁材聚丙烯腈的分子量為80000-120000。

一種聚丙烯腈包覆石蠟納米相變微膠囊的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)聚丙烯腈溶解：將100份聚丙烯腈在60-90℃下溶解在1000份N，N-二甲基乙酰胺溶劑中制成溶液；

(2)溶解-乳化：在60-90℃下將100-150份的相變石蠟加入上述溶液，再加入5-10份乳化劑，然后用高速分散機高速攪拌成均勻的乳液；

(3)高溫噴霧：通過高溫噴霧裝置在90-110℃下將上述乳液噴霧到水蒸汽中，溶劑揮發后得到相變微膠囊，經熱水洗滌干燥后得膠囊粉末。