[發明專利]一種磁性二氧化硅微球的制備方法

在審

• 申請號: 201810060805.3
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108231309A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 王華林;張濤;張科登
• 申請（專利權）人: 湖北新縱科病毒疾病工程技術有限公司
• 主分類號: H01F1/01
• 分類號: H01F1/01;H01F41/00;B01J13/02
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立;馮瑛琪

本發明提供了一種磁性二氧化硅微球的制備方法，包括如下步驟：(1)、取磁性基質材料加入0.01?0.2M鹽酸溶液中進行超聲處理，處理后的磁性基質材料用去離子水洗滌至中性；(2)、向步驟(1)得到的磁性基質材料中加入乙醇水溶液、氨水和四甲氧基硅烷(TEOS)，超聲反應2?4h，磁分離；(3)、用超純水和無水乙醇分別洗滌數次步驟(2)得到的固體，直至洗滌液為中性；(4)、在40?60℃條件下真空干燥6?10h，得到磁性二氧化硅微球。該方法利用一定濃度的鹽酸溶液對磁性基質進行預處理，使其表面具有豐富的活性位點。

技術領域

本發明屬于磁性材料技術領域，具體涉及一種磁性二氧化硅微球的制備方法。

背景技術

近年來，磁分離技術被廣泛應用于生物分離純化的各個領域。磁分離技術不僅可以通過外加磁場進行簡單的分離，而且磁性基質表面容易功能化，其在實際的生物應用領域易于修飾，研究和應用越來越廣泛。

磁性二氧化硅微球，不僅具有磁性基質的磁相應特性，同時二氧化硅的有效成分可以高載量的吸附核酸分子，其在核酸分離純化方面已經被廣泛研究和應用。

目前制備磁性二氧化硅微球的方法和結構有很多種，但是其存在結構不均一、包覆殼層厚度不均一、磁性微球負載量低等缺點。如何能通過有效手段處理磁性基質表面得到多活性位點，且活性位點均勻分布的磁性基質，是制備結構和性能良好的磁性二氧化硅微球的關鍵。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種磁性二氧化硅微球的制備方法，以解決現有磁性二氧化硅微球制備方法中的不足。

為了實現上述目的，本發明所采取的技術方案是：一種磁性二氧化硅微球的制備方法，包括如下步驟：

(1)、取磁性基質材料加入0.01-0.2M鹽酸溶液中進行超聲處理，處理后的磁性基質材料用去離子水洗滌至中性；

(2)、向步驟(1)得到的磁性基質材料中加入乙醇水溶液、氨水和四甲氧基硅烷(TEOS)，超聲反應2-4h，磁分離；

(3)、用超純水和無水乙醇分別洗滌數次步驟(2)得到的固體，直至洗滌液為中性；

(4)、在40-60℃條件下真空干燥6-10h，得到磁性二氧化硅微球。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以有如下進一步的具體選擇或優化選擇。

具體的，步驟(1)中所述磁性基質材料為磁性Fe₃O₄、α-Fe₂O₃、γ-Fe₂O₃、鐵、鈷、鎳、MnFe₂O₄、MgFe₂O₄、CoFe₂O₄、CoPt₃或FePt等。

優選的，步驟(1)中所述磁性基質材料與所述鹽酸溶液的加料比為1g：5-15mL。

具體的，步驟(1)中所述超聲處理為室溫下進行超聲20-40min。

優選的，步驟(2)中所述乙醇水溶液體積濃度為60-90％。

具體的，步驟(2)中所述氨水的質量濃度為25-28％。

優選的，步驟(2)中所述乙醇水溶液和氨水的加料體積比為1:1-2。

優選的，步驟(2)中所述磁性基質材料與所述乙醇水溶液的加料比為加料比為1g：10-30mL。

優選的，步驟(2)中所述磁性基質材料與所述四甲氧基硅烷的加料比為1g：0.3-0.5mL。