[發(fā)明專利]羥烴基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810060747.4
• 申請(qǐng)日: 2018-01-22
• 公開（公告）號(hào): CN108276548A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐勇;趙偉;李耕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G18/66
• 分類號(hào): C08G18/66;C08G18/61;C08G18/44;C08G18/10
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 劉海霞

1.羥烴基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，在無水聚碳酸酯二醇中滴加催化劑，攪拌下，滴加二異氰酸酯，在85～90℃下反應(yīng)1～2小時(shí)，得到第一中間體；

步驟2，將第一中間體降溫至65～70℃，加入干燥的多羥基羧酸，反應(yīng)2～3小時(shí)，得到第二中間體；

步驟3，在第二中間體中滴加小分子二元醇單體，并加入有機(jī)溶劑降低粘度至溶液呈無色，升溫到75～80℃，反應(yīng)1～2小時(shí)，得到第三中間體；

步驟4，在第三中間體中滴加交聯(lián)劑，在65～70℃下反應(yīng)2～3小時(shí)，得到第四中間體；

步驟5，將第四中間體降溫到20～30℃，在攪拌狀態(tài)下加入有機(jī)胺中和成鹽，反應(yīng)0.5～1小時(shí)，得到第五中間體；

步驟6，以聚碳酸酯二醇、二異氰酸酯、多羥基羧酸、小分子二元醇單體和交聯(lián)劑的總質(zhì)量為總量，按羥烴基封端聚二甲基硅氧烷與總量的質(zhì)量比為3～9:50，將羥烴基封端聚二甲基硅氧烷與第五中間體混合攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在20～30℃，反應(yīng)1～3小時(shí)，得到第六中間體；

步驟7，將第六中間體加水剪切乳化，剪切速度控制在1800～2000r/min，反應(yīng)0.5～1小時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑后，得到羥烴基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯乳液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的聚碳酸酯二醇的數(shù)均分子量為1000～3000，所述的聚碳酸酯二醇脫水方法為在110～120℃，0.06MPa條件下脫水1～2小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的二異氰酸酯選自異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、環(huán)己烷二異氰酸酯、四甲基間苯二亞甲基二異氰酸酯和2-甲基戊烷二異氰酸酯的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述的多羥基羧酸為二羥甲基丙酸和二羥甲基丁酸中的一種或兩種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述的小分子二元醇單體選自1，4-丁二醇、一縮二乙二醇、三甲基戊二醇、甲基丙二醇、1，6-己二醇和新戊二醇的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述的有機(jī)溶劑選自丙酮、丁酮、氮甲基吡咯烷酮中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟5中，所述的有機(jī)胺選自三乙胺、氨水或氫氧化鈉，所述的有機(jī)胺與多羥基羧酸摩爾比為1:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟6中，所述的羥烴基封端聚二甲基硅氧烷的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R為C1～C6的烷基，n為2～6的整數(shù)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的聚碳酸酯二醇、三羥甲基丙烷、二異氰酸酯、多羥基羧酸、小分子二元醇的質(zhì)量比為1800～3200：150～200：750～2000：450～600：160～260，優(yōu)選為2500～2800：160～175：1200～1500：500～550：200～240。