[發明專利]1-甲氧基-2-丙胺的制備方法在審
| 申請號: | 201810060717.3 | 申請日: | 2018-01-22 |
| 公開(公告)號: | CN110066223A | 公開(公告)日: | 2019-07-30 |
| 發明(設計)人: | 黃廣英;楊海艦;李鼎盛;吳浩 | 申請(專利權)人: | 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C213/02 | 分類號: | C07C213/02;C07C217/08 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 劉兵;戴香蕓 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 氫化催化劑 甲氧基 金屬類 丙胺 甲氧基丙酮 重量份 二甲吩草胺 氫氣 收率 | ||
本發明涉及二甲吩草胺制備領域,公開了一種1?甲氧基?2?丙胺的制備方法,該方法包括:在金屬類氫化催化劑和氫氣的存在下,將甲氧基丙酮和氨進行接觸,其中,所述金屬類氫化催化劑選自鈀/碳、鉑/碳、或鎳,相對于100重量份的甲氧基丙酮,所述金屬類氫化催化劑的用量為0.1?20重量份。通過本發明的方法,能夠提供一種收率高,容易大規模生產的適合工業化的1?甲氧基?2?丙胺的制備方法。
技術領域
本發明涉及二甲吩草胺制備領域,具體涉及一種1-甲氧基-2-丙胺的制備方法。
背景技術
二甲吩草胺為氯乙酰胺除草劑,抑制非常長鏈脂肪酸的合成。作用模式主要是一個土壤處理除草劑,但也可以應用于苗后。除草劑通過根和胚軸吸收進入植物,有很少或沒有葉面活性,并很少在植物中遷移。用于控制玉米,大豆,甜菜,馬鈴薯,豆類等作物的一年生禾本科和闊葉雜草。
二甲吩草胺的合成主要通過1-甲氧基-2-丙胺與四氫噻吩-3-酮或其類似物反應制備而成。因此1-甲氧基-2-丙胺的制備尤為重要。
1-甲氧基-2-丙胺的制備文獻報道很少,主要是1-甲氧基-2-丙醇在復合催化劑的條件下在高溫高壓氨氣和氫氣氛圍下反應制得或者甲氧基丙酮在酶的催化下與氨反應還原得到1-甲氧基-2-丙胺。
但是,上述制備方法存在一些難以工業化大規模生產1-甲氧基-2-丙胺的地方。例如,使用高溫高壓時設備要求高而且有很大的安全風險;使用酶催化的方法時,質量不容易保證,產品難以和酶分離,生產能力低。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術存在的1-甲氧基-2-丙胺難以工業化制備的問題,提供一種步驟簡單且適合工業制備1-甲氧基-2-丙胺的方法。
為了實現上述目的,本發明提供一種1-甲氧基-2-丙胺的制備方法,該方法包括:在金屬類氫化催化劑和氫氣的存在下,將甲氧基丙酮和氨進行接觸,其中,所述金屬類氫化催化劑選自鈀/碳、鉑/碳、或鎳,相對于100重量份的甲氧基丙酮,所述金屬類氫化催化劑的用量為0.1-20重量份。
優選地,所述金屬類氫化催化劑為雷尼鎳。
優選地,相對于100重量份的甲氧基丙酮,所述金屬類氫化催化劑的用量為2-7重量份。
優選地,氨與甲氧基丙酮的摩爾比為1-20:1;更優選地,氨與甲氧基丙酮的摩爾比為3-6:1。
優選地,所述接觸在溶劑存在下進行,所述溶劑為水、醇類溶劑、醚類溶劑、酯類溶劑、酰胺類溶劑和腈類溶劑中的至少一種;更優選地,所述溶劑為醇類溶劑;進一步優選地,所述溶劑為甲醇。
優選地,所述氫氣的壓力為1-50Kg/cm2。
更優選地,所述氫氣的壓力為10-20Kg/cm2。
優選地,接觸的溫度為20-150℃,接觸的時間為1-24小時;更優選地,接觸的溫度為60-80℃,接觸的時間為6-12小時。
通過本發明的方法,能夠提供一種收率高,容易大規模生產的適合工業化的1-甲氧基-2-丙胺的制備方法。具體而言,本發明的制備方法,其收率高,操作簡便,特別適合工業制備1-甲氧基-2-丙胺。
具體實施方式
在本文中所披露的范圍的端點和任何值都不限于該精確的范圍或值,這些范圍或值應當理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數值范圍來說,各個范圍的端點值之間、各個范圍的端點值和單獨的點值之間,以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個新的數值范圍,這些數值范圍應被視為在本文中具體公開。
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