[發(fā)明專利]一種納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810060623.6
• 申請(qǐng)日: 2018-01-22
• 公開（公告）號(hào): CN108300460B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱建榮;聶健敏;李楊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/56
• 分類號(hào): C09K11/56;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/359
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 陳智英

1.一種稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）在惰性氛圍下，將硝酸銩乙醇溶液和/或硝酸鐿乙醇溶液與氯化鈣乙醇溶液混合均勻，得到混合溶液；

（2）向硫化鈉乙醇溶液中滴加1-硫代甘油，超聲處理，得到硫化鈉混合溶液；

（3）在惰性氛圍和攪拌的條件下，將步驟（2）的硫化鈉混合溶液與步驟（1）的混合溶液反應(yīng)5~12h，滴加活化劑，滴加完后繼續(xù)攪拌，靜置，離心，洗滌，干燥，研磨，得到粉末；步驟（3）中所述活化劑為四氫呋喃；

（4）將粉末在惰性氛圍中于600℃~800℃熱處理2~4小時(shí)，得到稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料；步驟（4）中所述熱處理是指在粉末中埋入硫粉，在惰性氛圍下由室溫升溫至600℃~800℃下熱處理2~4小時(shí)；

所述稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料中，以CaS為基體材料，Tm³⁺和/或Yb³⁺作為離子激活劑，基體材料中摻雜0.05~1.5mol%的Tm³⁺和/或0.05~1.5mol%的Yb³⁺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述硝酸銩乙醇溶液的濃度為0.01~0.1 mol/L，硝酸鐿乙醇溶液的濃度為0.01~0.1 mol/L、氯化鈣乙醇溶液的濃度為0.01~0.05 mol/L；所述硝酸銩乙醇溶液是硝酸銩與乙醇配制而成，所述硝酸鐿乙醇溶液是硝酸鐿與乙醇配制而成，所述氯化鈣乙醇溶液是由無(wú)水氯化鈣或含結(jié)晶水的氯化鈣與乙醇配制而成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述硫化鈉乙醇溶液的濃度為0.01~0.05 mol/L；所述硫化鈉乙醇溶液是由硫化鈉或含結(jié)晶水的硫化鈉與乙醇配制而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述1-硫代甘油與硫化鈉乙醇溶液中硫化鈉的摩爾比為1/1500 ~ 1/1000；步驟（2）中所述超聲處理的時(shí)間為20~30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述活化劑與（步驟（2）的硫化鈉混合溶液與步驟（1）的混合溶液總量）的體積比為1/20 ~ 1/6。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述攪拌的轉(zhuǎn)速為550~700rpm；步驟（3）中所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間為2~4小時(shí)，步驟（3）中所述靜置時(shí)間為12~24h。

7.一種由權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述制備方法得到的稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料的應(yīng)用，其特征在于：所述稀土離子激活的納米硫化物近紅外長(zhǎng)余輝材料用作為近紅外光學(xué)成像的熒光標(biāo)記材料。