[發(fā)明專利]一種納米分子篩負載陰離子催化劑催化的低粘度中低溫固化環(huán)氧樹脂體系制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810060422.6
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108219118B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張春華;曹瑩瑩;張麒;張校萌
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08G59/68
• 分類號: C08G59/68;C08G59/42
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

1.一種納米分子篩負載陰離子催化劑催化的低粘度中低溫固化環(huán)氧樹脂體系制備方法，其特征在于：所述方法具體步驟如下：

步驟一：制備氮丙啶/分子篩催化劑體系：

（1）在室溫下，稱量10~16份的氮丙啶和15~30份的無水乙醇，將兩者混合，得到氮丙啶與乙醇的混合溶液；

（2）稱量0.5~2.5份的分子篩，將其置于烘箱中，烘箱溫度為80~110℃，烘干時間為30~45min；

（3）使用浸漬法將（1）中得到的氮丙啶與乙醇的混合溶液浸漬到（2）中處理得到的分子篩上，在80~110℃烘箱中進行烘干，烘干時間為3~5h，即得到氮丙啶/分子篩催化劑體系；所述分子篩為NaA型分子篩；

步驟二：在室溫條件下，向脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和甲基六氫苯酐體系中加入步驟一制備得到的氮丙啶/分子篩催化劑體系，攪拌均勻得到樹脂膠液混合體系，在室溫條件下，將樹脂膠液混合體系放入真空烘箱中進行抽真空處理，處理時間為30~45min；其中，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和甲基六氫苯酐的質(zhì)量比為100:80，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和甲基六氫苯酐體系與氮丙啶/分子篩催化劑體系的質(zhì)量比為100：11~18；

步驟三：對步驟二中抽真空處理后得到的樹脂膠液混合體系進行梯度固化：在20~50℃溫度下固化2~4h，然后在80~100℃溫度下固化10~20h，即得到固化完全的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂體系。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米分子篩負載陰離子催化劑催化的低粘度中低溫固化環(huán)氧樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟一中，氮丙啶的份數(shù)為10~12份，分子篩的份數(shù)為0.5~1份；步驟二中，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和甲基六氫苯酐體系與氮丙啶/分子篩催化劑體系的質(zhì)量比為100：11~13.5；步驟三中，梯度固化條件為20~30℃溫度下固化3~4h，然后在90~100℃溫度下固化10~15h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米分子篩負載陰離子催化劑催化的低粘度中低溫固化環(huán)氧樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟一中，氮丙啶的份數(shù)為12~14份，分子篩的份數(shù)為1~1.5份；步驟二中，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和甲基六氫苯酐體系與氮丙啶/分子篩催化劑體系的質(zhì)量比為100：13~15.5；步驟三中，梯度固化條件為30~40℃溫度下固化3~4h，然后在80~90℃溫度下固化15~20h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米分子篩負載陰離子催化劑催化的低粘度中低溫固化環(huán)氧樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟一中，氮丙啶的份數(shù)為14~16份，分子篩的份數(shù)為1.5~2份；步驟二中，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和甲基六氫苯酐體系與氮丙啶/分子篩催化劑體系的質(zhì)量比為100：15.5~18；步驟三中，梯度固化條件為40~50℃溫度下固化2~3h，然后在80~90℃溫度下固化15~20h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米分子篩負載陰離子催化劑催化的低粘度中低溫固化環(huán)氧樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟一中，氮丙啶的份數(shù)為14~16份，分子篩的份數(shù)為2~2.5份；步驟二中，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和甲基六氫苯酐體系與氮丙啶/分子篩催化劑體系的質(zhì)量比為100：16~18；步驟三中，梯度固化條件為40~50℃溫度下固化2~3h，然后在80~90 ℃溫度下固化10~15h。