[發明專利]一種分析豬肉中農藥殘留的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法

在審

• 申請號: 201810060350.5
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108152420A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 葉誠;曾汪武
• 申請（專利權）人: 湖北出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京創遇知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 李芙蓉;馮建基

本發明公開了一種分析豬肉中農藥殘留的QuEChERS?HPLC?MS/MS方法，包括：移取農藥標準品溶液添加到無農藥殘留的豬肉中，對其進行樣品前處理?液相色譜?串聯質譜法QuEChERS?HPLC?MS/MS測定，得到標準曲線；將待分析豬肉進行樣品前處理QuEChERS，獲得過濾液；利用液相色譜?串聯質譜法HPLC?MS/MS對過濾液進行測定，并將測定結果帶入標準曲線求得待分析豬肉中農藥殘留含量情況。本發明將QuEChERS法和HPLC?MS/MS有效結合，建立了豬肉中農藥殘留的QuEChERS?HPLC?MS/MS分析方法，該方法不僅有效縮短了前處理時間，而且有機試劑用量少；廢棄物少，對環境污染??；通過對吸附劑的優化，降低了基質干擾，提高了凈化效率。該方法不僅快速、準確，而且兼顧簡便、耐用和低成本的優勢，適合豬肉中25種農藥殘留的確證和定量測定。

技術領域

本發明涉及分析化學及食品安全技術領域，主要涉及豬肉中多種農藥殘留的測定技術，具體涉及一種分析豬肉中農藥殘留的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法。

背景技術

肉和肉制品是日常生活不可或缺的食品，在日常飲食中占的比重很大，其安全與否直接關系到人們的身體健康和社會的穩定。只有認清了肉和肉制品農藥殘留的現狀和危害，才能從根本上防控農藥殘留，最大限度地保障肉和肉制品的安全。

農藥經過食物鏈和生物富集作用主要積聚于動物的脂肪組織，因此，高脂肪含量的食品是人類農接觸農藥的的主要途徑之一。肉和肉制品農藥殘留主要是在畜禽飼養、屠宰和加工過程中造成的，很多畜禽以農作物為飼料，而農作物對土壤中的農藥有富集作用，這些脂溶性的農藥進入家畜體內不易排出，對人體產生負面影響。

肉和肉制品中常見的農藥殘留主要有有機磷農藥殘留、有機氯農藥殘留和擬除蟲菊酯類農藥殘留等。目前殘留最多的種類是有機磷農藥殘留。有機磷農藥是一類高效、廣譜的殺蟲劑，易分解、且殺蟲效率較高，常被用來殺滅動物體外寄生蟲等敵害生物，在提高畜禽產量等方面起著積極作用，是目前農業生產上控制病蟲害的主要農藥之一，但是多數有機磷農藥屬劇毒和高毒類，進入河流和湖泊等各種水體，使農作物和畜禽受到不同程度的污染，生物鏈富集到人體后產生殘留毒性，對人體有極大的危害，引發食品安全問題。

有機氯農藥作為防治作物害蟲的殺蟲劑，化學性質穩定，被廣泛使用。但施用后被土壤和水體吸附，富集到動物體內，造成畜禽農殘超標，人食用后會導致內分泌失調。擬除蟲菊酯類農藥是一類仿生廣譜類殺蟲劑，它對害蟲有較強的殺傷力，對魚類有很高的毒性，大量施用該類農藥后，會通過水體進入魚體，人食用累積一定量后會對神經系統和免疫系統造成傷害。

必須建立完善的法規，制定和修訂相關標準，使肉和肉制品中的農藥殘留相應的法規和標準更貼近實際生產和生活。相應的檢驗檢測機構也應當擔負起職能責任，對目前的產業狀況進行新標準研究，對肉和肉制品的安全指標及隱形成分進行檢驗研究，確保老百姓放心食用。

香港特區政府新推出的《食物內除害劑殘余規例》(以下簡稱《規例》)于2014年8月1日起正式實施，該項條例的推行意味著香港進一步提高對進口食品、農產品的質量安全要求。根據《規例》要求，食物含有的除害劑殘余不得超過最高殘余限量，如果其中任何一項要求不達標，該商品將被要求退出市場。任何人在香港進口、制造或售賣含有不符合《規例》除害劑殘余要求的食物，即屬違法，最高可罰款五萬港元及監禁六個月。

《規例》正式實施后，湖北省供港豬肉新增農殘項目檢測，目前湖北省供港畜肉普查項目已逐漸增加至近40項。隨著《規例》的深入推行，農殘檢測項目還會繼續增加。現有檢測方法主要參照國標GB/T19650-2006、GB/T 5009.162-2013、GB/T 20772-2008、SN/T1969-2007、SN/T2234-2008等方法分別進行前處理，使用GC-MS、HPLC-MS/MS等儀器檢測，樣品前處理需要凝膠滲透色譜等設備凈化，步驟繁瑣，檢測周期長，不能較好地滿足供港食品快速檢測需要，急需建立一種高效、快速的前處理及液質聯用方法來有效應對豬肉日常檢測工作的需要。

發明內容