[發明專利]一種液相制備鎂摻雜氧化鋅濕敏材料的方法

在審

• 申請號: 201810060063.4
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108217714A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 張紅燕;林存沖;張軍
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;G01N27/12
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• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種液相制備鎂摻雜氧化鋅濕敏材料的方法，該方法包括氧化鋅/氯化鎂溶膠的制備、高溫退火、低溫干燥、研磨和探究最好摻雜比例五個階段。具體的方法：將2.3g乙酸鋅分別和0g，0.01066g，0.02132g，0.03197g，0.04263g的6水氯化鎂先溶于10 mL去離子水和20 mL乙醇混合溶液中，加熱至65℃磁力攪10min，后滴入1 mL乙醇胺，65℃下磁力攪拌2 h，得到白色膠體老化36h。60℃預處理2h，N₂保護的CVD中600℃煅燒2 h，得到樣品。將樣品與無離子水比重為1:5，研磨10min，均勻涂在電極上，在60℃放置15min，制備出鎂摻雜氧化鋅的濕敏傳感器。在11%，33%，54%，75%，85%，95%濕度環境下，探究最好摻雜比例濕敏材料。本發明制備鎂摻雜氧化鋅的摩爾比為1.5％納米材料具有良好的濕敏特性。

技術領域

本發明涉及一種氧化鋅濕敏材料的制備方法，具體地涉及一種基于鎂摻雜ZnO納米材料在不同濕度飽和的鹽溶液的環境下的濕敏特性，找到最好摻雜比例的濕敏材料，測試了基于1.5%鎂摻雜ZnO納米材料的濕敏器件對不同濕度電阻響應和復阻抗特性, 并分析了它的工作機質和感濕機理。

背景技術

在科技發展日新月異和人們生活水平逐步提高的今天，隨著自動化系統的發展，我們對各種各樣的物理化學傳感器的要求也日益增多，人們在享受科技進步帶來的方便與舒適時，同時帶來了嚴重資源短缺和污染，怎么解決一些傳感器原料和污染問題越來越引起人們的注意。濕度就是大氣中水蒸氣含量的多少，在工農業生產中，對于不同場合不同物品有著不同的濕度要求，例如空氣中濕度過大會使得微生物繁殖過快和鋼鐵氧化反應加速，食品、衣料、煙草、紙張發生霉變，甚至腐爛，機械、兵器、船舶生銹而損壞。空氣中濕度過低使得材料缺水而變性，木材干裂，紙張變脆，棉紗拉斷影響生產，甚至引起森林火災。由此可見，人類生產活動離不開濕度的調控，因此各式各樣的濕度傳感器應運而生。因此濕度傳感器在工業、農業、環境以及醫療衛生業等行業都有很重要的用途，ZnO 由于其優良的性質在濕敏特性引起人們的關注。作為氣敏材料,ZnO是研究最早、應用最廣的半導體氣敏材料之一 ,在適宜的溫度下對多種氣體具很好的靈敏性。但是研究發現單一的ZnO材料在選擇性、工作溫度方面都存在不足，對ZnO材料進行雜質摻雜是控制其性能的一種有效手段，對于ZnO納米材料而言，除了控制材料本身的形貌、尺寸及其晶體結構外，有效的引入合適的雜質離子對其性能的影響往往比本體材料更為顯著，為了提高ZnO的物理和化學性質，摻雜各種元素的ZnO納米結構已被廣泛應用。Mg2+的半徑與Zn2+的半徑十分相近，所以Mg原子替代Zn原子不會引起晶格常數的太大變化，因此Mg摻雜ZnO不會破壞其本征的性能可以有效提高物理和化學性質并且可以增加材料的穩定性。通過摻雜不同比例Mg元素和控制反應條件使ZnO 納米顆粒的比表面積增大，使其表面鍵嚴重失配、活性位點增加；且減少粒徑，導致表面粗糙度增加，這就增強了其吸附特性及增加了反應的接觸面。這種納米材料能提高氣敏器件的靈敏度,縮短響應時間 ,降低工作溫度,但目前大部分器件的制作工藝復雜,對測試設備要求高,器件可靠性差。采用溶膠-凝膠法制備鎂摻雜ZnO的納米材料，因其具有設備成本低、安全、無需真空設備、能實現分子水平均勻摻雜等優點而被廣泛地使用，具有能耗低、工藝簡便、純度高等優點，因此，在氣敏領域有很好的應用前景。本發明采用溶膠-凝膠法制備鎂摻雜ZnO的納米材料, ,采用掃描電子顯微鏡(SEM)、Ｘ射線衍射儀(XRD)、紫外-可見光分光光度計(UV)等手段對其形貌和表征進行測試和分析，在室溫下測試和比較并分析不同相對濕度的電阻響應。

本申請的發明人通過對鎂摻雜氧化鋅來改變氧化鋅的形貌，得到尺寸均勻的納米團簇球結構。實驗表明液相的溶膠凝膠法制備鎂摻雜氧化鋅納米團簇球的方法一種簡便高效的濕敏材料的制備方法。

發明內容

本發明提供了一種液相制備鎂摻雜氧化鋅濕敏材料的方法，該方法包括氧化鋅/氯化鎂溶膠的制備、低溫干燥、高溫退火和研磨四個步驟。優選地，在液相制備鎂摻雜氧化鋅濕敏材料的步驟中還包括鎂摻雜比例優選和制備工藝參數優化的步驟，經過上述處理可得到性能優良的氧化鋅濕敏材料。