[發明專利]一種在銅基上生長四硫七銅一鉀微米線陣列的制備方法

在審

• 申請號: 201810059498.7
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108557866A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 張開友;吳麗婷;陳漢;陳碩平;覃愛苗
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01G3/00
• 分類號: C01G3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種在銅基上生長四硫七銅一鉀微米線陣列的制備方法，該微米線陣列分布均勻，其直徑約為1～2微米。制備方法為：將硫粉加入超純水和無水乙醇的混合液中，再加入氫氧化鉀后攪拌均勻，得到黃色溶液，將該溶液轉移到內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中，將裁剪好的銅基材料放入反應釜并密封，在一定溫度下反應，反應完成后自然冷卻至室溫進行清洗烘干，即得在銅基上生長的四硫七銅一鉀微米線陣列。本發明的四硫七銅一鉀微米線陣列制備工藝簡單，成本低廉，穩定性好，反應所需要的原料無毒對環境無污染。

技術領域

本發明涉及納米材料合成領域，具體地說，特別涉及一種在銅基材料上生長四硫七銅一鉀微米線陣列的制備方法。

背景技術

K-Cu-S三元體系是一類重要的銅硫化合物，當堿金屬離子摻入到Cu-S晶格體系中時，根據其含量的不同，銅離子具有不同的配位數和銅原子位置，可以形成不同結構的三元硫化物，如KCuS、KCu₄S₃、K₃Cu₈S₆、KCu₃S₂、KCu₇S₄等。四硫七銅一鉀(KCu₇S₄)是K-Cu-S三元體系中的一種重要的化合物，Y.-K.Kuo等人在1998年發表的論文中闡述并研究了準一維結構的KCu₇S₄表現出的低溫相變和電阻反常現象。除此以外，Shuge Dai等人在2013年采用水熱法合成了KCu₇S₄納米線，再用Mn顆粒包覆KCu₇S₄納米線電極，其表現出較高的比電容和能量密度及良好的循壞穩定性。除此以外，萬步勇等人在2013年在采用水熱法合成Cu₂S納米晶的基礎上，通過調整堿含量(KOH或NaOH)，一步實現了K，Na離子的原位摻雜，獲得了KCu₇S₄和NaCu₅S₃納米晶體，并對產物進行了表征和光學性質測試，討論了產物的摻雜形成機理。目前的四硫七銅一鉀制備方法中，大多數的制備方法反應的溫度較高，時間較長，且尚未有在銅基材料上直接生長四硫七銅一鉀微米線陣列的報道。基于此，本發明通過在銅基材料上生長四硫七銅一鉀微米線陣列，優化了制備工藝，降低了反應溫度，縮短了反應時間，過程簡單。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在銅基材料上生長四硫七銅一鉀微米線陣列的制備方法，并且本制備方法反應條件溫和，溫度相對較低，時間較短，成本低廉，過程簡單。

為達到上述目的，本發明的技術方案為：一種在銅基上生長四硫七銅一鉀微米線陣列的制備方法，其特征在于：按照如下步驟完成：

(1)、稱取硫粉和氫氧化鉀放入反應容器中，所述硫粉和氫氧化鉀的質量比為1:80至1:160；

(2)、稱量無水乙醇與超純水，加入步驟(1)的反應容器中，密封備用，所述無水乙醇與超純水的體積比為1:5至3:5；

(3)、將步驟(2)中得到的密封的反應容器放入超聲波設備中，10～20分鐘后取出；

(4)、裁剪面積為1～8cm²的銅基材料，用超純水、無水乙醇超聲洗滌15～30分鐘，備用；

(5)、用濃度為1～3mol/L的稀鹽酸浸泡步驟(4)所得銅基材料5～20分鐘，取出并用超純水清洗干凈，置入步驟(3)的反應容器中并密封；

(6)、將步驟(5)所得的密封反應容器置入能恒溫控制的加熱設備中進行加熱，加熱溫度為110～180℃，加熱時間為4-24小時；

(7)、加熱完畢后，將步驟(6)所得的密封反應容器從加熱設備中取出，冷卻至室溫，將產物取出，經清洗、干燥后，即得在銅基材料上生長的四硫七銅一鉀微米線陣列。