[發明專利]一種單粒子形貌的鎳錳鈷酸鋰材料的制備方法及設備

在審

• 申請號: 201810059023.8
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108321426A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 葉尚云;張平偉;李錫力
• 申請（專利權）人: 北京圣比和科技有限公司
• 主分類號: H01M10/0525
• 分類號: H01M10/0525;H01M4/58;H01M4/505;H01M4/525;C01G53/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;王文紅

1.一種單粒子形貌的鎳錳鈷酸鋰材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)用惰性氣體連續將反應物料、絡合劑、沉淀劑分三路吹入泰勒流反應釜中；

(2)通過水力旋流分級將小粒徑反應產物返回泰勒流反應釜中作為種子晶核，同時反應物料與沉淀劑在渦流強力攪拌下發生反應并生成新的氫氧化物晶核，晶核在泰勒流區域繼續長大，如此往復，連續地合成鎳錳鈷氫氧化物前驅體；

(3)、將所得鎳錳鈷氫氧化物前驅體在300～500℃焙燒3～6小時，冷卻粉碎后與鋰鹽、助溶劑充分混合，再在500～800℃焙燒3～20小時，最后在700～1000℃焙燒3～20小時制為鎳錳鈷酸鋰材料；

所述鎳錳鈷酸鋰材料化學式為LiNi_xMn_yCo_1-x-yO₂，式中，0.3≤x≤0.8，0.1≤y≤0.3。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應物料為鎳錳鈷的硫酸鹽溶液，所述絡合劑為氨水或EDTA，所述沉淀劑為氫氧化鈉溶液，所述惰性氣體為氮氣或氬氣；步驟(3)所述鋰鹽為氫氧化鋰、乙酸鋰、碳酸鋰中的一種，所述助溶劑為淀粉和/或硼酸。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，用壓力為0.1～1.0Mpa的惰性氣體將反應物料、絡合劑、沉淀劑分三路吹入泰勒流反應釜中；調節水力旋流分級的強度控制返回粒子的最大粒徑為1～10微米。

4.一種用于制備鎳錳鈷氫氧化物前驅體的設備，其特征在于，包括泰勒流反應釜、水力分級出料系統和排液器；

在所述泰勒流反應釜底部設置有分布式氣液進料器，泰勒流反應釜分別通過吸液管和返料管連接所述水力分級出料系統構成物料回路，所述水力分級出料系統包括旋流沉降式水力分級器和自吸式電動隔膜泵，所述旋流沉降式水力分級器頂部的回流管通過返料管連接至所述泰勒流反應釜；所述旋流沉降式水力分級器底部設置出料閥；

所述泰勒流反應釜通過管路連接所述排液器，用以控制反應釜內的液位。

5.根據權利要求4所述的設備，其特征在于，所述分布式氣液進料器包括圓形的氣體分配盤，氣體分配盤上連接三個與氣體分配盤成70～80°角的噴嘴；氣體分配盤連接有進氣管路；噴嘴分別連接三路反應物料進液管路。

6.根據權利要求4所述的設備，其特征在于，在所述泰勒流反應釜內設置攪拌漿，所述攪拌漿的軸上設置3～5級槳葉，最底下一級的槳葉與水平面呈40～50°角，用以將底部物料推起；其它各級槳葉垂直設置。

7.根據權利要求4所述的設備，其特征在于，在所述泰勒流反應釜內壁設置有阻尼板，阻尼板的高度為反應釜直徑的3～10％。

8.根據權利要求4～7任一項所述的設備，其特征在于，在泰勒流反應釜連接所述水力分級出料系統的吸液管上設置有料液調節閥，自吸式電動隔膜泵的機座上設置有升降立柱，所述升降立柱用于調節自吸式電動隔膜泵的自吸高度，用以調節泵頭壓力，從而調節分級效果，控制返回的物料粒度。

9.根據權利要求5所述的設備，其特征在于，在泰勒流反應釜內設置有導流圓筒，導流圓筒的底部和所述分布式氣液進料器的噴嘴位于相同高度處；所述回流管連接有返料管，返料管伸入反應釜的位置在所述導流筒的底部、并伸入導流筒內。

10.根據權利要求4～7任一項所述的設備，其特征在于，在所述排液器內設置有擋板，避免顆粒物料隨液體排走；所述排液器連接有取樣閥和排液管。