[發明專利]一種黃土顆粒負載硫化鉍復合光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810058974.3
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108355673A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 王榮民;汪倩倩;何玉鳳;逯婷君;張小剛;何自強
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/36;C02F101/34;C02F101/30
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了一種黃土顆粒負載硫化鉍復合光催化劑的制備方法，是在分散劑存在下，將無水BiCl₃和硫脲攪拌分散于有機醇溶劑中，再在攪拌下分批加入黃土顆粒，室溫攪拌使黃土顆粒充分分散；然后將混合液移入反應釜，在密封下于120℃~160℃下反應2~10小時；移出產物，離心分離，得到黑色顆粒狀產物；產物用丙酮、蒸餾水依次洗滌3~5次，真空干燥，即得顆粒狀黃土顆粒負載硫化鉍光催化劑。光催化降解有機廢水實驗結果表明，本發明所制備的黃土顆粒負載硫化鉍光催化劑在模擬太陽光照射下具有很高的光催化活性，且原料易得，成本低廉，在光催化降解染料廢水領域具有很好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種硫化鉍光催化劑，尤其涉及一種黃土顆粒負載硫化鉍復合光催化劑的制備方法，屬于復合材料科學領域和光催化領域。

背景技術

水在地球生態系統的正常運轉扮演著重要的角色。近幾十年以來，在工業化程度的提高的同時引起了環境污染問題，尤其是水體污染問題日顯突出，工業印染廢水的處理因此成為廢水行業持續關注并急需解決的問題。近年來，半導體光催化技術的發展，為我們提供了一種高效的能源使用的途徑。

硫化鉍作為一種新型半導體材料，它既能夠使熒光發射和吸收波長產生藍移現象，同時也可以增強納米粒子的氧化還原能力，表現出較強的光催化性能，能在不同環境中對難降解的有機污染物發揮高效降解作用，如賈志民等在論文硫化鉍/鉍氧基半導體復合物的制備極其光催化性能研究中提出，該催化劑有較強的光催化降解性能。然而，硫化鉍有一定的缺陷，如：具有一定的生物毒性，顆粒太細、難回收等，使其應用受限。因此，如何在利用其高效光催化性能的同時避免其缺陷是需要創新發展的方向。將高效光催化劑與具有吸附活性且廉價而環境友好的載體材料結合，不僅能夠減少催化劑用量，而且能使其易回收再利用以提高利用效率。

黏土類無機礦物可用于負載光催化劑。然而，探索更加高效且廉價的光催化載體材料，是解決環境污染問題的有效途徑。顆粒狀黃土是自然界大量存在的天然無機礦物，具有環境友好且廉價易得的優點，疏松且顆粒狀結構使其具有一定的吸附能力與負載能力。將具有高效光催化新能的硫化鉍負載于黃土顆粒表面，使兩者的性能協同作用，可制備優異的光催化材料，并能應用于廢水中污染物的處理。

發明內容

本發明的目的是利用黃土顆粒的結構和特性，提供一種黃土顆粒負載硫化鉍光催化劑的制備方法。

本發明以黃土顆粒作為載體，通過一鍋法將硫化鉍原位負載于黃土顆粒表面，制得黃土顆粒負載硫化鉍光催化劑。其特點是原料易得，成本低廉，所制備的黃土顆粒負載硫化鉍光催化劑在模擬太陽光照射下具有很高的光催化活性，在光催化降解染料廢水領域具有很好的應用前景。

一、黃土顆粒負載硫化鉍復合光催化劑的制備

在分散劑存在下，將無水BiCl₃和硫脲攪拌分散于有機醇溶劑中，再在攪拌下分批加入黃土顆粒，室溫攪拌使黃土顆粒充分分散；然后將混合液移入反應釜，在密封下于120℃~160℃下反應2 ~ 10小時；移出產物，離心分離，得到黑色顆粒狀產品；用丙酮、蒸餾水依次洗滌3~5次，真空干燥，即得顆粒狀黃土顆粒負載硫化鉍光催化劑。

所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP），平均分子量約為38KDa或32Kda。分散劑的加入量為無水BiCl₃與硫脲總質量的1~2倍。

所述有機醇溶劑為乙二醇或/和丙二醇；當為乙二醇和丙二醇時，二者的體積比為1:1~1:3。

無水BiCl₃與硫脲的質量比為1:0.1~1:0.5；無水BiCl₃與硫脲的總量為黃土顆粒質量的2%~6%。

所述黃土顆粒，是以天然黃土為原料，利用在水介質中沉降速度的差異分離出的顆粒度細小的黃土顆粒，其粒徑為1~10μm。

二、黃土顆粒負載硫化鉍復合光催化劑的形貌與結構分析