[發(fā)明專利]一種低溫燃燒合成制備鎢彌散強化銅超細粉末的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810058743.2
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108580917B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發(fā)明（設計）人: 陳存廣;陸天行;郭志猛;郝俊杰;楊芳;紀慶竹;李沛
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;C22C1/04;C22C9/00
• 代理公司: 11237 北京市廣友專利事務所有限責任公司
• 代理人: 張仲波

本發(fā)明提供了一種低溫燃燒合成制備鎢彌散強化銅超細粉末的方法，屬于粉末制備與合成技術領域。以可溶性銅鹽和可溶性鎢酸鹽為原料，將二者溶于乙醇和有機助燃劑的水溶液中均勻混合。將溶液加熱后出現自蔓延燃燒，燃燒完畢、經煅燒后的共氧化物粉末在氫氣氣氛中還原得到鎢彌散強化銅超細粉末。本發(fā)明通過溶液體系實現反應物的離子級別混合，鎢彌散強化顆粒尺寸非常細小、分布均勻性好，最終得到的彌散強化銅粉末粒度細(亞微米級)、粒度分布窄，具有優(yōu)良的性能。本發(fā)明相較于傳統(tǒng)方法制備流程短、能耗低，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產。

技術領域

本發(fā)明屬于粉末制備與合成技術領域，特別提供了一種低溫燃燒合成制備鎢彌散強化銅超細粉末的方法。

背景技術

彌散強化銅材料具有強度高(抗拉強度大于600MPa)，軟化溫度高(大于 600℃)，導電性、導熱性好等優(yōu)點，因此被廣泛應用于航空航天、電子工業(yè)、電氣元件等領域，取得了良好的效果。彌散強化銅中的彌散強化相顆粒尺寸極小 (一般小于50nm)，且在銅基體中無固溶度，通過均勻彌散分布在基體中阻礙位錯遷移，從而提升材料性能。當前彌散強化銅所使用的彌散相絕大部分為氧化物陶瓷顆粒，對彌散強化銅的導電導熱性能影響較大。鎢具有硬度高、熔點極高、導電導熱性好、與銅不相溶等特點，因此成為彌散強化銅中彌散相的良好選擇。

當前彌散強化銅的主要制備手段包括機械合金化法、內氧化法、化學沉淀—還原法等。中國發(fā)明專利申請94112582.3公開了一種機械合金化制備彌散強化銅的方法，機械合金化方法簡單易行，但是長時間球磨易引入Fe、Cr等雜質，可能導致晶粒粗大。中國發(fā)明專利申請201610360623.9公開了一種內氧化法制備氧化鋁彌散銅的方法，但內氧化工藝還原過程工藝不易控制，氧擴散不完全可能導致氧化物分布不均勻，內氧化法且僅能制備氧化物彌散強化銅，應用范圍較窄。中國授權專利CN 201560172B公開了一種金屬鹽共沉淀法制備氧化物彌散強化銅的方法，其制備的粉末顆粒細小、彌散相均勻、但是工藝流程較長、產量較低。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種新的制備鎢彌散強化銅粉末的方法，以期獲得粒度細小、彌散相分布均勻、壓制燒結性能優(yōu)良的彌散強化銅超細粉末。

為實現本發(fā)明，采用的技術方案為：將可溶性銅鹽與可溶性鎢酸鹽按比例共同溶解于水中，加入乙醇和有機物助燃劑制得可燃混合液，形成銅鎢的原子級混合。將混合液加熱至自蔓延燃燒并煅燒，充分氧化獲得銅鎢共氧化物粉末，隨后經氫氣還原獲得鎢彌散強化銅超細粉末。

本發(fā)明的具體制備工藝包括以下步驟：

1.制備金屬離子溶液：向去離子水中加入無水乙醇，滴加入聚乙二醇分散劑后，將可溶性銅鹽與可溶性鎢酸鹽加入乙醇水溶液中，攪拌均勻得到金屬離子溶液，其中銅與鎢元素的質量比為200:1-10:1，乙醇體積分數為5-95％。

2.制備可燃混合液：將有機物助燃劑加入到所述溶液中，其中助燃劑與銅離子的摩爾比為1:1-3:1。

3.低溫燃燒合成制備共氧化物粉末：將可燃混合液加熱至200-300℃，待沸騰濃縮后出現自蔓延燃燒，燃燒完畢后置于馬弗爐中在300-500℃下煅燒1-4 h，得到銅鎢共氧化物粉末。

4.鎢彌散強化銅粉末制備：將銅鎢共氧化物超細粉末在氫氣氣氛下還原，還原溫度為650-900℃，還原時間為1-4h，得到鎢彌散強化銅超細粉末。

進一步地，步驟1中所述的可溶性銅鹽為硫酸銅、硝酸銅、草酸銅、氯化銅中的一種或幾種，所述的可溶性鎢酸鹽為仲鎢酸銨、偏鎢酸銨、鎢酸銨中的一種或幾種。

進一步地，步驟2中所述的有機物助燃劑為羧酸、羧酸鹽、脲及肼類含氮有機物中的一種或幾種。

與現有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

1.通過溶液體系實現反應物的離子級別混合，反應產物分布均勻性好，降低鎢在銅基體中偏聚的可能性。