[發明專利]一種中空多級孔ZSM-5分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201810058159.7
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108328625B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 楊春暉;牛曉冉;雷作濤;李季
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.一種中空多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、稱取硅源、鋁源、無機堿、有機模板劑、水和表面活性劑；其中硅源、鋁源、無機堿、有機模板劑與水的摩爾比為1：(0.03～0.05)：(0.2～0.5)：(0.01～1)：(30～50)；表面活性劑的加入量是有機模板劑摩爾量的(0.7～3)×10^-3倍；其中表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮；有機模板劑為四丙基溴化銨或四丙基氫氧化銨；

二、將表面活性劑、水、無機堿和鋁源混合均勻，得到溶液A；

三、向溶液A中滴加硅源，滴加完畢后，在溫度為70～90℃的條件下攪拌4～5h，得到溶液B；

四、向溶液B中滴加有機模板劑，滴加完畢后，繼續在70～90℃攪拌4h，得到混合母液；

五、將混合母液轉移到含聚四氟乙烯襯管的反應釜中，在170～200℃下晶化10～24h，然后冷卻至室溫，離心洗滌至中性，在溫度為90～150℃的條件下干燥5～10h，得到粉體；

六、將粉體置于焙燒爐中，升溫至400～600℃焙燒5～10h，得到中空多級孔ZSM-5分子篩。

2.根據權利要求1所述的一種中空多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中所述的無機堿為氫氧化鈉、氨水或氫氧化鉀。

3.根據權利要求1或2所述的一種中空多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中所述的鋁源為硝酸鋁、偏鋁酸鈉和硫酸鋁中的一種或幾種的組合。

4.根據權利要求1或2所述的一種中空多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硅源為水玻璃、硅溶膠和正硅酸乙酯中的一種或幾種的組合。

5.根據權利要求1或2所述的一種中空多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟二中混合時間為5～10分鐘。

6.根據權利要求1或2所述的一種中空多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟三中滴加完畢后，在溫度為80℃的條件下攪拌4.5h。

7.根據權利要求1或2所述的一種中空多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟四中滴加完畢后，繼續在80℃攪拌4.5h。

8.根據權利要求1或2所述的一種中空多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟五中，在175～180℃下晶化16～24h。