[發(fā)明專利]一種低成本ZSM-5分子篩的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810058093.1 | 申請日： | 2018-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN108584980A | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 楊春暉;牛曉冉;雷作濤;李季 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業(yè)大學 |
| 主分類號： | C01B39/40 | 分類號： | C01B39/40 |
| 代理公司： | 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 王艷萍 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 分子篩 制備 低成本 聚乙烯吡咯烷酮 焙燒 形貌 操作過程 敞口容器 催化領域 模板制備 洗滌干燥 前驅 規(guī)整 固體堿 六棱柱 前驅液 液晶化 滴加 粉體 硅源 可用 鋁源 入水 微孔 耗時 | ||
1.一種低成本ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：
一、稱取聚乙烯吡咯烷酮、水、固體堿、鋁源、硅源和硅源；先將聚乙烯吡咯烷酮、水、固體堿和鋁源混合均勻，攪拌5min得到溶液A，然后向溶液A中滴加硅源，滴加完畢后，倒入在敞口容器中，記錄敞口容器中液體的體積V1，然后在溫度為70～90℃的條件下攪拌，攪拌時間T1＝4～7小時，得到溶液B；
二、向溶液B加入水，繼續(xù)在70～90℃攪拌，攪拌時間T2＝8-T1小時，得到前驅液，記錄前驅液的體積V2；水的加入量要保證前驅液的體積V2＝(0.9～1)V1；
三、將前驅液轉移到含聚四氟乙烯襯管的反應釜中，在170～200℃下晶化10～24h，然后冷卻至室溫，離心洗滌至中性，在溫度為90～150℃的條件下干燥5～10h，得到粉體；
四、將粉體置于焙燒爐中，升溫至400～600℃焙燒5～10h，得到ZSM-5分子篩。
2.根據權利要求1所述的一種低成本ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中所述的無機堿為氫氧化鈉、氨水或氫氧化鉀。
3.根據權利要求1或2所述的一種低成本ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中所述的鋁源為硝酸鋁、偏鋁酸鈉和硫酸鋁中的一種或幾種的組合。
4.根據權利要求1或2所述的一種低成本ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硅源為水玻璃、硅溶膠和正硅酸乙酯中的一種或幾種的組合。
5.根據權利要求1或2所述的一種低成本ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中硅源、鋁源、固體堿、水和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1：(0.03～0.04)：(0.2～0.3)：(30～40)：(0.00008～0.00010)。
6.根據權利要求1或2所述的一種低成本ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟三中在180℃下晶化16h。
7.根據權利要求1或2所述的一種低成本ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟三中升溫至550℃焙燒6h。
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