[發明專利]一種樺木酸的制備方法

在審

• 申請號: 201810057918.8
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108558984A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 張涵;許向陽;孫見良;劉浩
• 申請（專利權）人: 棗莊市杰諾生物酶有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 齊云

本發明涉及天然化合物的提取制備方法領域，具體而言，涉及一種樺木酸的制備方法，包括：1).將懸鈴木木材粉碎后熱水浸提，過濾去除廢水得到粉末；2).將所述粉末使用深共融溶劑浸提后得到浸提液，將所述浸提液過濾除雜、濃縮得到樺木酸。該方法使用了懸鈴木木材作為生產原料，并使用深共融溶劑進行提取，從而簡化了生產工藝，降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及天然化合物的提取制備方法領域，具體而言，涉及一種樺木酸的制備方法。

背景技術

木材是現代造紙工業的主要原料，木材的主干經過去枝、削皮、切片后用于機械法或化學法制漿，得到的纖維可進一步加工成各種紙產品，樹皮、細枝等廢料則通常用于焚燒產生熱能。與富含纖維的木質部不同，樹皮中含有多種酚類、萜類、生物堿類抽提物(約占3～8％)，某些抽提物因在體外具有生物活性和醫學應用價值而備受重視。切合生物質精煉的理念，實現樹皮資源高值化開發和利用，對提高制漿造紙企業經濟效益具有重要意義。

樺木酸(Betulinic acid,3b-hydroxy-lup-20(29)-en-28-oic acid)是一種羽扇豆烷型五環三萜類化合物，具有抗HIV、抗細菌、抗瘧疾、抗炎癥、抑制蛋白酶、抑制惡性腫瘤等多種生物活性。樺木酸最早是在白樺(Betula pubescens)樹皮中被發現的，樺木科植物是目前研究最深入的原材料，其他能分離出樺木酸的植物種類包括桉木、懸鈴木以及一些灌木和草本植物等。

懸鈴木是北美地區優良的制漿造紙材種，在我國主要用作行道樹和園林綠化樹種。早在1925年，Zellner和Ziffer就從三球懸鈴木(Platanus orientalis)枝椏的樹皮中分離出一種針狀結晶物含羥基羧酸，命名為“platanolic acid”。其后，Jaretzky等和David等分別用氯仿和甲醇抽提懸鈴木屬樹皮，也都得到針狀結晶物，分別命名為platanin和platanol。直到1948年，Bruckner等確定這三種物質其實是樺木酸。懸鈴木作為生產樺木酸的原材料比其他物種更有優勢，一方面，按正常的生理規律，每年秋季生長期結束時，懸鈴木外層樹皮會自發脫落，一株15米高的樹可收集到數公斤的樹皮，而其他樹種只能在砍伐、削皮后才能收集樹皮；另一方面，樺木樹皮中含有大量的白樺脂醇(Betulin)，需要經過液相層析才能與樺木酸分離。

Galgon等從二球懸鈴木(Platanus acerifolia)的樹皮和木質部中分離出樺木酸，并綜合運用了薄層色譜、氣相色譜、氣相色譜-質譜聯用和¹H核磁共振等手段對產物進行了鑒定，結果表明，樺木酸在懸鈴木樹皮中含量達到3.3％，在木質部中占1％～2％，相比之下，在白樺木樹皮中僅占0.3％。

Pinilla等研究了從懸鈴木樹皮分離樺木酸的高級提取方法，結果表明，使用乙醇或乙酸乙酯作介質進行固液提取、超聲輔助提取、加壓固液提取，得到樺木酸得率為10～15mg/g樹皮，樺木酸在提取物中的含量25％～35％，經水沉淀后能富集目標物至含量42％～46％，得率損失低于5％。

傳統的從樺樹皮提取樺木酸工藝一般采用索氏抽提器用700mL二氯甲烷抽提樹皮粉6h，回流一定次數后在砂芯漏斗中過濾除雜。濾液濃縮后冷凍結晶黃色晶體，得到樺木酸粗品。然后再將粗品溶解在沸騰的甲醇中，過濾除雜，再冷凍過夜，得到提純的晶體，即樺木酸純品。傳統的提取技術使用的化學試劑具有揮發性、易燃性和環境毒性，不符合國家發展綠色化學的政策趨勢。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種樺木酸的制備方法，以解決上述問題。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

本發明涉及一種樺木酸的制備方法，包括：

1).將懸鈴木木材粉碎后熱水浸提，過濾去除廢水得到粉末；