[發明專利]Co/Co3 有效
| 申請號： | 201810055928.8 | 申請日： | 2018-01-20 |
| 公開（公告）號： | CN108273505B | 公開（公告）日： | 2020-04-10 |
| 發明（設計）人： | 韓正波;張洪威;劉琳 | 申請（專利權）人： | 遼寧大學 |
| 主分類號： | B01J23/75 | 分類號： | B01J23/75;B01J35/10;B01J37/08;C07C213/02;C07C215/76 |
| 代理公司： | 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春華 |
| 地址： | 110000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | co base sub | ||
本發明涉及一種Co/Co3O4復合材料及其制備方法和應用。采用的技術方案是：硝酸鈷、H3btb超聲分散，并將溶液放入到玻璃瓶中，在85℃下靜置72h，得到Co6(btb)4(4,4′?bipy)3復合材料。并將該材料在氮氣環境下，800℃煅燒1小時得到Co/Co3O4復合材料。本發明合成的Co/Co3O4復合材料對對硝基苯酚還原反應具有高效的催化活性。
技術領域
本發明屬于貴金屬催化有機物合成領域，將新型金屬有機骨架材料Co6(btb)4(4,4′-bipy)3作為原料，使其煅燒，形成一種新的Co/Co3O4復合材料，催化傳統方法很難生成且轉化率和選擇性都很低的對氨基苯酚。
背景技術
對氨基苯酚是一種重要的有機合成中間體和化工原料，對氨基苯酚是具有多官能團的有機化合物，其分子中的羥基呈弱酸性，氨基呈弱堿性，苯環可進行磺化、硝化、鹵化，烴化等反應，因而生成繁多的衍生物，是合成多種有機產品的主要原料。
近年來，貴金屬納米材料一直是催化領域研究的熱點，對氨基苯酚用作醫藥中間體的消費量在我國占總消費量的80％，占世界對氨基苯酚消費量的30％。我國用對氨基苯酚合成的醫藥類產品有撲熱息痛(對乙酰氨基酚)、安妥明(對氯苯氧基甲基丙酸乙醇)、維生素Bl、煙酰胺復合劑、6-羥基喹啉、撲炎痛(對乙酸氨基乙酸水楊酸酯)等。對氨基苯酚的衍生物在國外被制造成名目繁多的解熱鎮痛藥物。
然而現有技術中，采用傳統方法制備對氨基苯酚，不僅很難生成，而且轉化率和選擇性都很低。
發明內容
本發明的目的在于，通過熱解晶體生成一種具備孔洞結構的全新Co/Co3O4復合材料。該復合材料在對硝基苯酚還原反應過程中存在選擇性催化作用。
本發明采用的技術方案是：一種Co/Co3O4復合材料，制備方法如下：將Co6(btb)4(4,4′-bipy)3在氮氣環境下，800℃煅燒1-2h，得到Co/Co3O4復合材料。
上述的Co/Co3O4復合材料，所述的Co6(btb)4(4,4′-bipy)3的制備方法如下：將Co(NO3)2和H3btb置于玻璃瓶中，同時加入N,N-二甲基甲酰胺，超聲處理20min，然后將玻璃瓶放入烘箱中，于85℃下，反應72h，反應結束后，移去溶液中的液體，用N,N-二甲基甲酰胺清洗，過濾，將固體顆粒放入真空干燥箱中80℃真空干燥。
上述的Co/Co3O4復合材料在選擇性催化對硝基苯酚還原生成對氨基苯酚反應中的應用。方法如下：取一定量的對硝基苯酚和硼氫化鈉，溶于蒸餾水中，得混合液；將混合液和Co/Co3O4復合材料置于茄型反應瓶中，不斷攪拌，室溫反應20min。
本發明的有益效果是：本發明合成的Co/Co3O4復合材料，對對硝基苯酚還原具有選擇性催化活性。本發明合成的Co/Co3O4復合材料，合成方法簡單，具有良好的重復利用能力。
附圖說明
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