[發(fā)明專利]一種改性二氧化硅吸附劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810055538.0
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN107970880B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發(fā)明（設計）人: 王應紅;蘇澤模
• 申請（專利權）人: 四川廣陽環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22
• 代理公司: 四川力久律師事務所 51221
• 代理人: 熊曉果;龐啟成

本發(fā)明公開了一種改性二氧化硅吸附劑制備方法，包括如下步驟：S1：配置位阻劑溶液，所述位阻劑溶液由表面活性劑溶液和丙三醇溶液配制而成；S2：向由步驟1配置的位阻劑溶液中交替滴加硅酸溶液、硅烷偶聯(lián)劑，并在反應過程中通過滴加堿性溶液控制反應混合液PH保持4?10范圍內，攪拌混合反應，待反應溶液中沉淀完全；S3：將步驟2中沉淀過濾，并將過濾后的濾餅洗滌、烘干即得到復合性新型改性二氧化硅吸附劑。該方法制備工藝簡單可靠，原料來源豐富，并且最終制備的改性二氧化硅顆粒均勻，表面活性高，對重金屬離子，尤其是對工業(yè)廢水中的Cr²⁺吸附性能得到極大提高，工業(yè)實用價值高。

技術領域

本發(fā)明涉及一種新型環(huán)境材料制備領域，特別涉及一種同時具備高吸附性和疏水性復合型改性二氧化硅吸附劑的新型制備方法。

背景技術

我國工業(yè)化飛速發(fā)展，來自有色冶煉、電鍍、電解等行業(yè)排放的含有重金屬離子的廢水已經(jīng)嚴重地污染了引用水源，危害著人們的健康。重金屬污染已經(jīng)成為目前最為嚴重的水污染源之一，保護水源已經(jīng)成為環(huán)保領域的一項重點研究課題。分離與去除水介質中重金屬離子的方法有多種，如化學沉淀法、化學還原法、離子交換法、生物處理法及吸附法，諸方法相比，吸附法是一種簡便、高效且吸附劑可再生與循環(huán)使用的有效方法。目前最常用的重金屬離子吸附劑是有機高分子吸附材料，如聚苯乙烯基樹脂、殼聚糖類、聚苯胺類等，而有機高分子吸附材料普遍存在的問題是強度不足，不利于工業(yè)治理和重復使用。而有機/無機復合材料則能充分改善有機高分子吸附材料的這些不足。改性二氧化硅是極其重要的高科技超微細無機新材料之一，因其粒徑很小，比表面積大，表面吸附力強，表面能大，化學純度高、分散性能好、熱阻、電阻等方面具有特異的性能，以其優(yōu)越的穩(wěn)定性、補強性、增稠性和觸變性，在眾多學科及領域內獨具特性，有著不可取代的作用。

發(fā)明內容

本發(fā)明目的在于提供一種對重金屬離子具有優(yōu)異吸附性能同時，兼具優(yōu)異疏水性的改性二氧化硅吸附劑的制備方法，該方法制備工藝簡單可靠，原料來源豐富，并且最終制備的改性二氧化硅顆粒均勻，表面活性高，對重金屬離子，尤其是對工業(yè)廢水中的Cr²⁺吸附性能得到極大提高。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種改性二氧化硅吸附劑的制備方法，包括如下步驟：

S1：配置位阻劑溶液，所述位阻劑溶液由表面活性劑溶液和丙三醇溶液配制而成；

S2：向步驟1中配制的位阻劑溶液中交替滴加硅酸溶液、硅烷偶聯(lián)劑，并在反應過程中通過滴加堿性溶液控制反應混合液pH保持4-10范圍內，攪拌混合反應，待反應溶液中沉淀完全；

S3：將步驟2中沉淀過濾，并將過濾后的濾餅洗滌、烘干即得到復合型改性二氧化硅吸附劑。

依據(jù)上述技術方案，本發(fā)明提供一種改性二氧化硅吸附劑制備方法：首先，本發(fā)明方法選用由丙三醇和表面活性劑混合組成的位阻劑溶液，并結合向所述位阻劑溶液中交替滴加硅酸溶液、硅烷偶聯(lián)劑的特定操作方式，使所述硅酸在位阻劑溶液中不斷水解轉化為二氧化硅。所述二氧化硅在位阻劑溶液中，在表面活性劑及丙三醇的協(xié)同作用下，有效防止二氧化硅自身團聚，確保最終制備的改性二氧化硅吸附劑產(chǎn)品顆粒粒度分布均勻，粒徑小，體積比表面大；另一方面，在攪拌條件下，二氧化硅表面羥基與硅烷偶聯(lián)劑相聚合，從而向二氧化硅表面引入疏水性有機高分子長鏈，將二氧化硅原位改性為疏水性二氧化硅；所述疏水性有機高分子長鏈的引入，還能進一步防止二氧化硅自縮聚團聚，實現(xiàn)對改性二氧化硅吸附劑產(chǎn)品顆粒細度的有效控制；同時在二氧化硅表面形成更多的活性位點，如氨基等，使最終制備的改性二氧化硅兼具優(yōu)異的吸附性和疏水性。

此外，經(jīng)發(fā)明人多次實驗發(fā)現(xiàn)，在交替滴加混合反應過程中，通過滴加堿性溶液，將反應混合液的pH控制在3-10范圍內時，能夠有效推動硅酸不斷水解為二氧化硅，使反應物利用率高。并防止酸堿過高造成對改性后二氧化硅表面微觀分子鏈及微觀形貌的破壞，從而損害改性二氧化硅吸附劑產(chǎn)品的疏水性和吸附性。