[發明專利]異丙基肼的制備方法

在審

• 申請號: 201810055501.8
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108285425A
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 重慶晶萃化工科技有限公司
• 主分類號: C07C241/02
• 分類號: C07C241/02;C07C243/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種異丙基肼的制備方法，該方法是在惰性氣體的保護下將異丙醇和水合肼在催化劑作用下并在一定溫度下進行烷基化反應，生成異丙基肼，反應結束后將含有異丙基肼的有機相與水相分離，再將有機相精餾得到異丙基肼成品，該反應所用催化劑為D001大孔強酸性陽離子交換樹脂。與現有技術相比，本發明以異丙醇和水合肼為原料，一步法制備異丙基肼，其工藝步驟少，后處理簡單，反應危險性小，收率高，生產成本低，廢棄物排放少，是一種綠色環保型生產工藝。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種異丙基肼的制備方法。

背景技術

異丙基肼是一種用途廣泛的醫藥中間體和有機合成中間體，具有優良的生物活性和化學活性。異丙基肼本身也是一種常用的抗結核藥和抗抑郁劑，也是高效殺蟲劑米樂爾的起始原料。

據文獻報道，異丙基肼可由溴代異丙烷與大量過量的水合肼反應，后處理用大量的乙醚連續萃取法制取。但由于產品在水合肼中溶解度大，萃取難度大，后處理時間長，收率低，不適宜于大生產。而另一種制取異丙基肼的方法是：以肼基甲酸乙酯為起始原料，先與丙酮反應生成丙酮腙，然后將丙酮腙催化加氫，再去除氫化物的保護基，最后用乙酸乙酯萃取蒸餾制得異丙基肼。該合成方法工藝路線較長，加氫工序危險性大，工藝條件要求高，工序復雜，原料成本高，收率不到80%；另外，由于副產物碳酸鈉中含有大量有機雜質，回收利用及環保處理成本較高，易造成環境污染。

發明內容

為了克服現有技術存在的上述缺點，本發明提供了一種工藝簡單、操作安全、反應收率高、生產成本低、副產物少、綠色環保的制備異丙基肼的新方法。

本發明采用的技術方案是：在惰性氣體的保護下，將異丙醇和水合肼在催化劑作用下并在一定溫度下進行烷基化反應，生成異丙基肼，反應過程中保持異丙醇過量，反應結束后將含有異丙基肼的有機相與水相分離，再將有機相精餾得到異丙基肼成品。從有機相蒸餾回收的異丙醇和從水相中回收的水合肼、異丙醇及催化劑可繼續用于制備異丙基肼。上述烷基化反應所用催化劑為D001大孔強酸性陽離子交換樹脂（以下簡稱D001大孔樹脂）。

該技術方案的具體工藝步驟如下：在惰性氣體的保護下，將異丙醇、水合肼和D001大孔樹脂放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至80℃時密閉反應釜，繼續升溫至110～120℃進行烷基化反應，反應時間為6～8小時，反應結束后將反應釜溫度降至80℃，再將反應釜內上層有機相轉入精餾釜中進行精餾，收集溫度為106～108℃的餾分，得到異丙基肼成品。上述步驟中，異丙醇和水合肼的摩爾比為1～2∶1，D001大孔樹脂的加入量為水合肼質量的10%～20%，所用水合肼的含量在95%以上。其反應方程式如下：

(CH₃)₂CHOH + NH₂NH₂·H₂O → (CH₃)₂CHNHNH₂ + 2H₂O

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明以異丙醇和水合肼為原料，一步法制備異丙基肼，其工藝步驟少，后處理簡單，反應危險性小，收率高（以水合肼計收率在90%以上），生產成本低，廢棄物排放少，是一種綠色環保型生產工藝。

具體實施方式

以下所述百分含量均為質量分數，所有步驟均是在惰性氣體保護下完成的。

實施例1

將異丙醇360g、濃度為96%的水合肼260.4g和D001大孔樹脂25g放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至80℃時密閉反應釜，繼續升溫至115℃，保溫反應8小時，反應結束后將反應釜溫度降至80℃，再將反應釜內上層有機相轉入精餾釜中進行精餾，收集溫度為106～108℃的餾分，得到異丙基肼344.8g。

實施例2