[發明專利]一種中溫石墨烯/銅復合導電漿料的制備及其應用

在審

• 申請號: 201810054925.2
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108231241A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 林榮銓
• 申請（專利權）人: 林榮銓
• 主分類號: H01B1/16
• 分類號: H01B1/16;H01B1/18;H01B1/22;H01B1/24;H01B5/14;H01B13/00
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙) 11210
• 代理人: 羅莎

1.一種中溫石墨烯/銅復合導電漿料的制備方法，其特征，包括以下步驟：

（1）在50-100℃條件下，通過磁力攪拌分別將0.5-9wt.%的消泡劑和0.5-9wt.%的增稠劑溶于松油醇中；

（2）在50-100℃條件下，通過磁力攪拌，按照比例依次添加0.5-4wt.%的分散劑、0.5-6wt.%的流平劑、0.5-4wt.%的增塑劑，攪拌時間為10-30h，得到該導電漿料的有機載體相；

（3）采用稀鹽酸對納米銅粉顆粒進行酸洗，得到呈鮮紅色的納米銅粉；

（4）稱取有機載體相置于真空攪拌釜中，在100-800r/min的攪拌條件下，分批次加入混合均勻、且經過上述步驟（3）處理后的納米銅粉和低熔點玻璃粉，得到納米銅混合漿料；添加納米銅粉、有機載體相和玻璃粉的比例為30-80:20-75:2-15；

（5）在120-800r/min的攪拌條件下，稱取干燥、活化的石墨烯粉末置于上述步驟（4）所得到的納米銅混合漿料中，得到石墨烯/銅漿料前驅體；其中石墨烯粉末與納米銅粉的比例為1:15-2:10；

（6）將上述步驟（5）中得到的石墨烯/銅漿料前驅體置于溫度為120-160℃，真空度為-0.1Mpa的恒溫真空烘箱中，加熱1-2h，對前軀體進行熟化處理；

（7）將上述熟化之后的前驅體置于真空度為-0.1Mpa的真空攪拌機中以500-1500r/min的轉速持續攪拌24-72h，得到穩定分散的石墨烯/銅復合導電漿料；

（8）將上述步驟（7）中得到的石墨烯/銅復合導電漿料均勻涂覆到陶瓷片的表面，涂覆面積為2.5×2.5cm²；

（9）將上述步驟（8）中涂覆好石墨烯/銅復合導電漿料的陶瓷片置于溫度為300-500℃且有惰性氣體保護的管式氣氛爐中，燒結0.5-4h，得到覆蓋了石墨烯/銅復合導電涂層的陶瓷片。

2.根據權利要求1所述的中溫石墨烯/銅復合導電漿料的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述消泡劑為磷酸三丁酯，添加量為1-5wt.%；所述增稠劑為乙基纖維素，添加量為1-5wt.%。

3.根據權利要求2所述的中溫石墨烯/銅復合導電漿料的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述分散劑為硅烷偶聯劑，添加量為1-2wt.%；所述流平劑為二甲基硅油或乙二醇二丁醚，添加量為1-3wt.%；所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯，添加量為1-2wt.%；步驟（2）中的攪拌時間為12-24h。

4.根據權利要求1所述的中溫石墨烯/銅復合導電漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中的稀鹽酸為采用36wt.%的濃鹽酸稀釋而成的質量分數為6-15wt.%稀鹽酸；所述酸洗之后還包括蒸餾水水洗、無水乙醇分散、烘干處理。

5.根據權利要求1所述的中溫石墨烯/銅復合導電漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中的納米銅粉、有機載體和玻璃粉的比例為35-70:25-55:5-10；所述步驟（5）中的攪拌速度為200-500r/min、石墨烯與納米銅粉的比例為1:9-3:7。

6.根據權利要求1所述的中溫石墨烯/銅復合導電漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟（8）中采用滴涂的方式將制備好的石墨烯/銅復合導電漿料均勻涂覆到陶瓷片表面。

7.根據權利要求1所述的中溫石墨烯/銅復合導電漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟（9）是將步驟（8）中涂覆好石墨烯/銅復合導電漿料的陶瓷片置于溫度為350-450℃且有氮氣保護的管式氣氛爐中，燒結0.5-2h。

8.一種導電涂層，所述導電涂層采用如權利要求1-7任一項所述的方法制備得到的導電漿料制備得到。