[發明專利]2-(4-氨基環己基)-乙酸乙酯的制備方法有效
| 申請號： | 201810054798.6 | 申請日： | 2018-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN108424371B | 公開（公告）日： | 2021-07-16 |
| 發明（設計）人： | 溫鴻亮;杜大明;牛成 | 申請（專利權）人： | 北京理工大學 |
| 主分類號： | C07C227/04 | 分類號： | C07C227/04;C07C229/46 |
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| 地址： | 100081 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 環己基 乙酸乙酯 制備 方法 | ||
1.2-(4-氨基環己基)-乙酸乙酯的制備方法，其特征反應包括以下步驟：
(a)維蒂希反應1,4-環己二酮與乙酸乙酯三苯基膦葉立德反應生成2-(4-羰基環己烯基)乙酸乙酯(2)；
(b)羰基與鹽酸羥胺的縮合反應2-(4-羰基環己烯基)乙酸乙酯與鹽酸羥胺在酸催化條件下發生縮合反應，得到2-(4-肟基環己烯基)乙酸乙酯(3)；
(c)催化加氫反應2-(4-肟基環己烯基)乙酸乙酯經催化加氫得到2-(4-氨基環已基)-乙酸乙酯(4)。
2.根據權利要求1所述2-(4-氨基環己基)-乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(a)所使用的溶劑包括甲苯、二氧六環、四氫呋喃中的一種或多種混合溶劑；反應溫度為60-120℃；環己二酮與葉立德的投料摩爾比例為1.2:1～1.5:1。
3.根據權利要求1所述2-(4-氨基環己基)-乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)所使用酸包括乙二酸、富馬酸、馬來酸；所使用的溶劑包括乙腈、甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氧六環中的一種或多種混合溶劑；反應溫度為50-100℃。
4.根據權利要求1所述2-(4-氨基環己基)-乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(c)所使用催化劑包括鈀碳(Pd-C)、雷尼鎳(Raney-Ni)；所使用的溶劑包括甲醇或乙醇或混合溶劑；反應溫度為20-30℃；催化劑用量為化合物(3)重量的5～10％，氫氣壓力為5-10bar。
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