[發明專利]利用熊果苷生產中的副產物制備聚羧酸母液的方法

在審

• 申請號: 201810054403.2
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108017764A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 周朝林;周銀泉
• 申請（專利權）人: 廣東樂爾康生物科技股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 長沙市和協專利代理事務所(普通合伙) 43115
• 代理人: 梁國華

1.一種利用熊果苷生產中的副產物制備聚羧酸母液的方法，所述熊果苷生產中的副產物，包含如下組份和重量比：L-抗壞血酸5%-20%、葡萄糖10%-20%、蔗糖10%-20%、熊果苷10-20%、對苯二醌0.1-0.5%、余量為水，所述方法包括如下步驟：

步驟一、反應釜底液制備：在反應釜中加入1000-2000重量份的大分子不飽和單體和1000-2000重量份反滲透水，攪拌20-40分鐘后加入引發助劑，繼續攪拌5-8分鐘后制成反應釜底液，攪拌完成后溶液的質量百分比濃度應為40-60%，溶液溫度控制在5-20℃；

步驟二、滴加一溶液制備：在1#容器中加入20-200重量份不飽和羧酸和水，攪拌5分鐘形成滴加一溶液，溶液質量分數百分比為30%-80%；

步驟三、滴加二溶液制備：在2#容器中加入5-20重量份的鏈轉移劑和50-500重量份反滲透水，攪拌5分鐘后形成滴加二溶液；

步驟四、滴加三溶液的制備：在3#容器中加入2-10重量份的還原劑和50-500重量份反滲透水，攪拌5分鐘后形成滴加三溶液；所述的還原劑為熊果苷生產中的副產物，還原劑與不飽和大單體的質量比為1：（350～875）；

步驟五、滴加反應：將滴加一溶液、滴加二溶液和滴加三溶液同時開始滴加入反應釜中，控制滴加二和滴加三的滴加速率一致，滴加一溶液控制在1.5-3小時滴加完，滴加二溶液和滴加三溶液晚于滴加一溶液10-30分鐘完成滴加，滴加完成后繼續攪拌0.5-2小時后加入堿液，調節pH值至6-7，得到聚羧酸母液。

2.根據權利要求1所述的利用熊果苷生產中的副產物制備聚羧酸母液的方法，其特征在于：所述不飽和單體為甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚、的一種或兩種；所述引發助劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉或過氧化氫中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的利用熊果苷生產中的副產物制備聚羧酸母液的方法，其特征在于：所述不飽和羧酸為丙烯酸或甲基丙烯酸中的一種或幾種，不飽和羧酸與大分子不飽和單體的質量比為1：7～10。

4.根據權利要求1所述的利用熊果苷生產中的副產物制備聚羧酸母液的方法，其特征在于：所述鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸和巰基乙醇中的一種，鏈轉移與大分子不飽和單體的質量比為1：150～350。