[發明專利]一種醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810054143.9
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108187134B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 聶建華
• 申請（專利權）人: 中山職業技術學院
• 主分類號: A61L27/02
• 分類號: A61L27/02;A61L27/12;A61L27/18;A61L27/50;A61L27/58
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司 44215
• 代理人: 王雪镅

1.一種醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

步驟一、制備有機鋰皂石：首先將鋰皂石分散于一定溫度的水中，同時將季銨鹽也分散于一定溫度的水中，分別得到熱溶液；然后將兩種熱溶液混合，并升溫至一定溫度下攪拌反應一定時間；然后進行洗滌、過濾，并于一定溫度下干燥至恒重，即制得有機鋰皂石；

步驟二、制備有機鋰皂石改性磷酸鈣粉末：將步驟一制得的有機鋰皂石和磷酸鈣粉末加到無水乙醇中，升溫至一定溫度并保溫一定時間，然后進行洗滌、過濾，并于一定溫度下干燥至恒重，即制得有機鋰皂石改性磷酸鈣粉末；

步驟三、制備3D打印材料：將有機鋰皂石改性磷酸鈣粉末、乙交酯、丙交酯、異辛酸亞錫在有機溶劑中混合均勻，再通入高溫反應釜中再升溫至一定溫度，保溫反應一定時間后停止反應并降溫出料；然后過濾，將所得到的濾餅加到無水乙醇中并進行攪拌一定時間，再進行洗滌、過濾，最后在一定溫度下干燥至恒重，并研磨至一定粒度，即制得所述醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料。

2.根據權利要求1所述的一種醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，所述季銨鹽為十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨中的一種或兩種按任意比例的組合物。

3.根據權利要求1所述的一種醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，所述磷酸鈣粉末為無定形磷酸鈣、磷酸三鈣或磷酸四鈣中的一種或任意兩種以上按任意比例的組合物。

4.根據權利要求1所述的一種醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，所述有機溶劑為氯仿、四氫呋喃或吡啶中的一種或兩種以上按任意比例的組合。

5.根據權利要求1所述的一種醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，制備有機鋰皂石：首先將100份鋰皂石分散于60～85℃的300～500份水中，同時將10～30份季銨鹽也分散于60～85℃的300～500份的水中，分別得到熱溶液；然后將兩種熱溶液混合，并升溫至90～95℃下攪拌反應1～2h；然后進行洗滌、過濾，并于60～105℃下干燥至恒重，即制得有機鋰皂石。

6.根據權利要求1所述的一種醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，制備有機鋰皂石改性磷酸鈣粉末：將步驟一制得的5～15份有機鋰皂石和40～100份磷酸鈣粉末加到300～500份無水乙醇中，升溫至50～80℃并保溫5～8h，然后進行洗滌、過濾，并于100～130℃下干燥至恒重，即制得有機鋰皂石改性磷酸鈣粉末。

7.根據權利要求1所述的一種醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，制備3D打印材料：將100～200份有機鋰皂石改性磷酸鈣粉末、20～50份乙交酯、20～50份丙交酯、1～5份異辛酸亞錫在500～1000份有機溶劑中混合均勻，再通入高溫反應釜中再升溫至150～180℃，保溫反應10～20h后停止反應并降溫出料；然后過濾，將所得到的濾餅加到300～500份無水乙醇中并進行攪拌1～3h，再進行洗滌、過濾，最后在50～80℃下干燥至恒重，并研磨至粒度為2000～10000目，即制得所述醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料。

8.根據權利要求1所述的一種醫用聚乳酸原位改性磷酸鈣骨水泥3D打印材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中的水為純水。