[發明專利]一種高疏水性耐高溫熒光涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201810053955.1
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108359344A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 王忠剛;葉維維;周雪;王澤鋒;駱新然
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C09D151/00
• 分類號: C09D151/00;C09D5/22;C08F257/00;C08F212/36;C08F220/06;C08F212/14;C08F8/42
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

1.一種高疏水性耐高溫熒光涂層的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1：用核殼乳液聚合法制備核殼乳液，將核殼乳液進行固液分離，得到固態的羧基粒子；其中，羧基粒子的核層為聚二乙烯基苯，羧基粒子的殼層為二乙烯基苯和含羧基單體的共聚物，羧基粒子的粒徑為800nm～2um；

步驟2：將步驟1得到的羧基粒子分散到有機溶劑中，然后加入小分子配體和稀土化合物，攪拌1‐5h后得到聚合物稀土配位微球的懸浮液；有機溶劑中各物質的摩爾質量之比為：羧基粒子所含羧基：小分子配體：稀土化合物＝1～2:2～4:1；所述懸浮液的固含量為0.005～0.05g/mL；

步驟3：將步驟2所得的懸浮液進行超聲分散1～10min，然后涂布于基質上，待有機溶劑揮發后，得到高疏水涂層。

2.根據權利要求1所述的一種高疏水性耐高溫熒光涂層的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的核殼乳液聚合法的步驟為：首先將二乙烯基苯滴加到含有乳化劑和助乳化劑的混合水溶液中，得到預乳化液；再將預乳化液置于冰水浴中，超聲1～10min；然后在50～80℃下，向預乳化液中加入引發劑水溶液Ⅰ，反應4～10h得到種子乳液；最后在50～90℃下，向種子乳液中同時滴加單體水溶液和引發劑水溶液Ⅱ，制備殼層，反應2～6h后得到核殼乳液，其中，單體水溶液由二乙烯基苯、含羧基單體、乳化劑和去離子水組成。

3.根據權利要求2所述的一種高疏水性耐高溫熒光涂層的制備方法，其特征在于，所述種子乳液中各物質的質量比為：二乙烯基苯：乳化劑：助乳化劑：引發劑：去離子水＝1:0.01～0.05:0.03～0.1:0.002～0.006:4～8；引發劑水溶液Ⅰ中引發劑與水的質量比為0.003～0.02:1；單體水溶液中各物質的質量比為：二乙烯基苯：含羧基單體：乳化劑：去離子水為1:0.075～0.65:0.02～0.05:1.8～5；引發劑水溶液Ⅱ中引發劑與水的質量比為0.0006～0.005:1；所述預乳化液中二乙烯基苯與單體水溶液中二乙烯基苯的質量比為1:0.3～0.8；所述引發劑水溶液Ⅰ與引發劑水溶液Ⅱ中引發劑的質量比為0.8～2.5:1。

4.根據權利要求2或3所述的一種高疏水性耐高溫熒光涂層的制備方法，其特征在于，所述的乳化劑為十二磺基硫酸鈉、十二磺基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二磺基硫酸鉀、十二磺基磺酸鉀、十二烷基苯磺酸鉀、硬脂酸鈉中的一種或兩種以上混合；所述的助乳化劑為碳數為4～20的烷基醇、脂肪烴、聚合物醇中的一種或兩種以上混合；所述的引發劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸銨‐亞硫酸氫鈉、過氧化氫‐氯化亞鐵中的一種或兩種以上混合；所述的含羧基單體為含乙烯基的烷基酸或含乙烯基的芳香酸。

5.根據權利要求1、2或3所述的一種高疏水性耐高溫熒光涂層的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的有機溶劑為脂肪烴和芳香烴、氯代烴、烷基醇、烷基酮中的一種或兩種以上混合；所述的小分子配體為水楊酸、鄰苯二甲酸、苯甲酸、α‐噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8‐羥基喹啉、鄰菲羅啉、2,2‐聯吡啶、三苯基氧化膦中的一種或兩種以上混合；所述的稀土化合物為含銪、鋱、鑭、釤、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鈰、鐿或镥的硝酸鹽、氯化鹽。

6.根據權利要求4所述的一種高疏水性耐高溫熒光涂層的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的有機溶劑為脂肪烴和芳香烴、氯代烴、烷基醇、烷基酮中的一種或兩種以上混合；所述的小分子配體為水楊酸、鄰苯二甲酸、苯甲酸、α‐噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8‐羥基喹啉、鄰菲羅啉、2,2‐聯吡啶、三苯基氧化膦中的一種或兩種以上混合；所述的稀土化合物為含銪、鋱、鑭、釤、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鈰、鐿或镥的硝酸鹽、氯化鹽。

7.根據權利要求1、2、3或6所述的一種高疏水性耐高溫熒光涂層的制備方法，其特征在于，步驟3中所述的涂布的方式為澆注、刷涂或旋涂；所述的基質為玻璃片、木板、鐵片、布或陶瓷。