[發(fā)明專利]一種超疏水性自清潔熒光涂層的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810053899.1
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108409911B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王忠剛;葉維維;周雪;王澤鋒;駱新然
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C08F257/00
• 分類號: C08F257/00;C08F220/24;C08F216/14;C08F212/36;C08F214/18;C09D5/22;C09D5/16
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠(yuǎn)

1.一種超疏水性自清潔熒光涂層的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1：用核殼乳液聚合法制備核殼乳液，將核殼乳液進(jìn)行固液分離，得到固態(tài)的聚合物粒子，其中，聚合物粒子的核層為聚二乙烯基苯，聚合物粒子的殼層為二乙烯基苯、含羧基單體和含氟單體的共聚物，聚合物粒子的粒徑為800nm～2um；

步驟2：將步驟1得到的聚合物粒子分散到有機(jī)溶劑中，然后加入小分子配體和稀土化合物，配位反應(yīng)1-5h后得到懸浮液；有機(jī)溶劑中各物質(zhì)的摩爾質(zhì)量之比為：聚合物粒子中所含羧基：小分子配體：稀土化合物＝1～2:2～4:1，所述懸浮液的固含量為0.005～0.05g:mL；

步驟3：將步驟2所得的懸浮液進(jìn)行超聲分散1～10min，然后涂布于基質(zhì)上，待有機(jī)溶劑揮發(fā)后，得到超疏水涂層。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超疏水性自清潔熒光涂層的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的核殼乳液聚合法的步驟為：首先將二乙烯基苯滴加到含有乳化劑和助乳化劑的混合水溶液中，得到預(yù)乳化液；再將預(yù)乳化液置于冰水浴中，超聲1～10min；然后在50～80℃下，向預(yù)乳化液中加入引發(fā)劑水溶液Ⅰ，反應(yīng)4～10h得到種子乳液；最后在50～90℃下，向種子乳液中同時滴加單體水溶液和引發(fā)劑水溶液Ⅱ，制備殼層，反應(yīng)2～6h后得到核殼乳液，其中，單體水溶液由二乙烯基苯、含羧基單體、含氟單體、助劑、乳化劑和去離子水組成。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超疏水性自清潔熒光涂層的制備方法，其特征在于，所述種子乳液中各物質(zhì)的質(zhì)量比為：二乙烯基苯：乳化劑：助乳化劑：引發(fā)劑：去離子水質(zhì)量比為1:0.01～0.05:0.03～0.1:0.002～0.0065:4～8；引發(fā)劑水溶液Ⅰ中引發(fā)劑與水的質(zhì)量比為0.003～0.02:1，單體水溶液中各物質(zhì)的質(zhì)量比為二乙烯基苯：含羧基單體：含氟單體：乳化劑：助劑：去離子水為1:0.08～1:0.4～6:0.03～0.25:0.4～5:2.5～20；引發(fā)劑水溶液Ⅱ中引發(fā)劑與水的質(zhì)量比為：0.0006～0.004:1；所述預(yù)乳化液中二乙烯基苯與單體水溶液中二乙烯基苯的質(zhì)量比為2～13:1；所述引發(fā)劑水溶液Ⅰ與引發(fā)劑水溶液Ⅱ中引發(fā)劑的質(zhì)量比為0.8～4.5:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種超疏水性自清潔熒光涂層的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、硬脂酸鈉中的一種或兩種以上混合；所述助乳化劑為碳數(shù)為4～20的烷基醇、脂肪烴、聚合物醇中的一種或兩種以上混合；所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸銨-亞硫酸氫鈉、過氧化氫-氯化亞鐵中的一種或兩種以上混合；所述含羧基單體為含乙烯基的烷基酸或含乙烯基的芳香酸；所述含氟單體為1H,1H,2H-全氟-1-癸烯、2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚、全氟正丙基乙烯基醚、全氟丁基乙烯、全氟辛酸2-羥基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯中的一種或兩種以上混合；所述助劑為環(huán)己酮、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮中的一種或兩種以上混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種超疏水性自清潔熒光涂層的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的有機(jī)溶劑為脂肪烴和芳香烴、氯代烴、烷基醇、烷基酮中的一種或兩種以上混合；所述的小分子配體為水楊酸、鄰苯二甲酸、苯甲酸、α-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8-羥基喹啉、鄰菲羅啉、2,2-聯(lián)吡啶、三苯基氧化膦中的一種或兩種以上混合；所述的稀土化合物為含銪、鋱、鑭、釤、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鈰、鐿或镥的硝酸鹽、氯化鹽。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種超疏水性自清潔熒光涂層的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的有機(jī)溶劑為脂肪烴和芳香烴、氯代烴、烷基醇、烷基酮中的一種或兩種以上混合；所述的小分子配體為水楊酸、鄰苯二甲酸、苯甲酸、α-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8-羥基喹啉、鄰菲羅啉、2,2-聯(lián)吡啶、三苯基氧化膦中的一種或兩種以上混合；所述的稀土化合物為含銪、鋱、鑭、釤、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鈰、鐿或镥的硝酸鹽、氯化鹽。