[發(fā)明專(zhuān)利]低溫?zé)Y(jié)巨介電常數(shù)細(xì)晶陶瓷材料及制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810053713.2
• 申請(qǐng)日: 2018-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108249918B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程華容;楊魁勇;齊世順;宋蓓蓓;孫淑英;呂鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京元六鴻遠(yuǎn)電子科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/49
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/49;C04B35/64
• 代理公司: 北京匯信合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11335
• 代理人: 夏靜潔

1.一種低溫?zé)Y(jié)巨介電常數(shù)細(xì)晶陶瓷材料，其特征在于，該陶瓷材料由主料和改性劑組成；

所述主料為Ba_0.98Ca_0.02Zr_0.12Ti_0.88O₃；

所述改性劑為MnCO₃、Nb₂O₅、Y₂O₃、MgO、SiO₂中的兩種或兩種以上；

該陶瓷材料以100重量份的Ba_0.98Ca_0.02Zr_0.12Ti_0.88O₃為基材，各成分及相對(duì)含量如下：

主料Ba_0.98Ca_0.02Zr_0.12Ti_0.88O₃為100份；

改性劑MnCO₃為0.05～0.50份；

改性劑Nb₂O₅為0.02～0.40份；

改性劑Y₂O₃為0～0.20份；

改性劑MgO為0～0.20份；

改性劑SiO₂為0～0.10份；

所述的低溫?zé)Y(jié)巨介電常數(shù)細(xì)晶陶瓷材料的制備方法，由以下步驟組成：

步驟1、采用水熱法制備主料Ba_0.98Ca_0.02Zr_0.12Ti_0.88O₃；

步驟2、稱(chēng)取主料和改性劑，放入裝有氧化鋯球的球磨罐中，加上去離子水球磨、烘干、研磨過(guò)篩，裝袋備用，制備介質(zhì)瓷料；在步驟2中，球磨12小時(shí)、于120℃烘8～12小時(shí)至干燥、研磨過(guò)40目篩，裝袋備用；

步驟3、將制得的制備介質(zhì)瓷料裝入石墨模具中，采用SPS燒結(jié)爐于950℃±50℃燒結(jié)成瓷，隨后在馬弗爐中650℃熱處理，制得細(xì)晶陶瓷圓片；

所述步驟1為：

步驟11、配制溶液：選用去離子水及分析純?cè)螧aCl₂、CaCl₂、ZrOCl₂、TiCl₄和NaOH，根據(jù)配比稱(chēng)量后分別配制TiCl₄冰水溶液、鋇鈣鋯混合溶液和NaOH溶液；所述鋇鈣鋯混合溶液中BaCl₂：CaCl₂：ZrOCl₂摩爾比為98：2：12；TiCl₄冰水溶液、鋇鈣鋯混合溶液和NaOH溶液中TiCl₄：(BaCl₂+CaCl₂+ZrOCl₂)：NaOH的摩爾比88：112：600；

步驟12、制備前驅(qū)體：將鋇鈣鋯混合溶液與TiCl₄冰水溶液按比例量取、混合后加熱至60℃～70℃，將NaOH溶液加熱至80-100℃，再把加熱好的兩種溶液均勻注入到反應(yīng)釜中攪拌10～20分鐘，得到前驅(qū)體為混合懸濁液；

步驟13、水熱處理：將混合懸濁液移至水熱釜中，于180～240℃水熱3～8小時(shí)，然后過(guò)濾、去離子水洗滌至電導(dǎo)率≤100μS/cm后干燥、過(guò)40目篩，得到主料Ba_0.98Ca_0.02Zr_0.12Ti_0.88O₃。

2.一種如權(quán)利要求1所述的低溫?zé)Y(jié)巨介電常數(shù)細(xì)晶陶瓷材料的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：

步驟1、采用水熱法制備主料Ba_0.98Ca_0.02Zr_0.12Ti_0.88O₃；

步驟2、稱(chēng)取主料和改性劑，放入裝有氧化鋯球的球磨罐中，加上去離子水球磨、烘干、研磨過(guò)篩，裝袋備用，制備介質(zhì)瓷料；在步驟2中，球磨12小時(shí)、于120℃烘8～12小時(shí)至干燥、研磨過(guò)40目篩，裝袋備用；

步驟3、將制得的制備介質(zhì)瓷料裝入石墨模具中，采用SPS燒結(jié)爐于950℃±50℃燒結(jié)成瓷，隨后在馬弗爐中650℃熱處理，制得細(xì)晶陶瓷圓片；

所述步驟1為：

步驟11、配制溶液：選用去離子水及分析純?cè)螧aCl₂、CaCl₂、ZrOCl₂、TiCl₄和NaOH，根據(jù)配比稱(chēng)量后分別配制TiCl₄冰水溶液、鋇鈣鋯混合溶液和NaOH溶液；所述鋇鈣鋯混合溶液中BaCl₂：CaCl₂：ZrOCl₂摩爾比為98：2：12；TiCl₄冰水溶液、鋇鈣鋯混合溶液和NaOH溶液中TiCl₄：(BaCl₂+CaCl₂+ZrOCl₂)：NaOH的摩爾比88：112：600；

步驟12、制備前驅(qū)體：將鋇鈣鋯混合溶液與TiCl₄冰水溶液按比例量取、混合后加熱至60℃～70℃，將NaOH溶液加熱至80-100℃，再把加熱好的兩種溶液均勻注入到反應(yīng)釜中攪拌10～20分鐘，得到前驅(qū)體為混合懸濁液；

步驟13、水熱處理：將混合懸濁液移至水熱釜中，于180～240℃水熱3～8小時(shí)，然后過(guò)濾、去離子水洗滌至電導(dǎo)率≤100μS/cm后干燥、過(guò)40目篩，得到主料Ba_0.98Ca_0.02Zr_0.12Ti_0.88O₃。